一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104655776A(43)申请公布日2015.05.27(21)申请号201510069265.1(22)申请日2015.02.10(71)申请人广西中烟工业有限责任公司地址530001广西壮族自治区南宁市北湖南路28号(72)发明人徐雪芹田兆福李小兰陈志燕贾海江蒋宏霖(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250代理人李红团(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法(57)摘要本发明涉及一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，用乙醇-0.1％乙酸-水溶液(体积比1：3：6)超声萃取样品，过滤膜后直接进入超高效液相色谱-四极杆质谱联用(UPLC-MS)仪进行测定。本方法前处理简单，可快速、准确检测出纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的含量。本发明采用色谱保留时间、质谱同时定性，与传统的液相色谱检测比较，克服其易产生假阳性的缺点，结果准确可靠，选择性和重现性好。实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小，易于操作。针对纸质食品包装材料基质复杂的特征，采用优化的梯度洗脱程序，消除干扰，回收率高，测定结果准确。CN104655776ACN104655776A权利要求书1/2页1.一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在于：用按一定比例配制的萃取液，超声萃取纸质食品包装材料样品，萃取液过滤膜后直接进入超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行测定，外标法定量。2.根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在于：所述萃取液为乙醇-0.1％乙酸-水溶液，其中乙醇：0.1％乙酸：水体积比为1:3:6。3.根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在于，所述滤膜为0.22μm有机滤膜。4.根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在于，所述步骤中的色谱条件如下：色谱柱：AgilentC18(4.6×150mm，5μm)；流速：0.5mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；流动相A：乙腈，流动相B：0.01mol/L乙酸铵；梯度洗脱程序如下表：5.根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在于，所述步骤中的质谱条件如下：电喷雾离子源：负离子(ESI－)模式采集电喷雾电压：-4500V(ESI－)、5000V(ESI+)；离子源温度：550℃；辅助气Gas1压力：60psi；检测方式：多反应监测模式监测各分析物的定量离子对、定性离子对、去簇电压(DP)及碰撞能量(CE)见下表:2CN104655776A权利要求书2/2页6.根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)萃取液的制备：按体积比1:3:6配制乙醇-0.1％乙酸-水萃取液备用；(2)标准工作曲线制作：用乙醇为溶剂，将酸性嫩黄G标准储备液配成不同系列浓度的标准溶液，进行超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行检测；然后以被测物的峰面积与其外标的峰面积的比值(Y)对被测物的浓度(X)进行线性回归，求得酸性嫩黄G的标准曲线；(3)样品制备和分析：准确称取1.0g待测纸质食品包装材料样品，放入50ml磨口三角瓶中，准确加入30mL萃取溶液，超声15min，萃取后溶液经0.22μm有机滤膜过滤后进入超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行分析。3CN104655776A说明书1/4页一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法技术领域[0001]本发明属于理化检验技术领域，具体涉及纸质食品包装材料中酸性嫩黄G含量的测定方法。背景技术[0002]近年来，食品直接接触的纸质包装材料的质量影响着食品的安全，包装材料上精美而又鲜艳的图案，往往含有禁用染料，由于禁用颜料价格低廉、着色稳定，不少商人为降低成本将其应用于食品包装材料，酸性嫩黄G属于偶氮类酸性工业染料，难以生物降解，对环境污染较大，欧盟在10年前已禁止在纺织品中使用，纸质包装材料颜色鲜艳，常有多种油墨印刷而成，若食品包装材料中含有该物质，其从包装纸中迁移至食物中，在人体内均可被肠道内细菌和还原酶分解成具有致癌性的芳香胺类化合物，长期食用对人体危害很大。目前尚无纸质食品材料中酸性嫩黄G的检测文献及分析方法，因此加强检测方法和标准的研究势在必行，有必要建议一种简单快捷的方法对其进行安全性监控。发明内容[0003]本发明克服现有技术的不足，提供一种新的纸质食品包装材料中酸性嫩黄G含量的测定方法，采用乙醇乙酸水溶液超声提取，过滤膜后直接进入超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行检测，实现准