一种叠氮硝胺吸收药样品制备方法.pdf
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乙硝胺的制备方法.pdf
本发明公开一种乙硝胺的制备方法,该法以N,N’‑二乙基脲为原料,包括如下步骤:(1)将N,N’‑二乙基脲溶于二氯甲烷配制成溶液,缓慢加入到质量浓度为98%的浓硝酸和20%发烟硫酸组成的混酸中进行硝化反应,反应温度‑5℃~0℃,加料完毕后,反应混合物倒入冰水中稀释;(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃~30℃进行水解反应,水解时间30min~120min,反应终止后,水解液相分离,二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后,经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、N,N’‑二乙基脲硝化不完