赣南脐橙果园土壤中稀土元素的检测.docx

赣南脐橙果园土壤中稀土元素的检测摘要：实验建立了利用微波消解法HF+HNO3+HCl消解样品采用2次沉淀的方法除去大部分基体元素电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中稀土元素La、Ce、Nd、Sm、Dy、Er、Yb、Y的测定方法并采用标准物质验证了方法的可靠性。实验结果与土壤标准物质（GBW-07404）的分析结果相符并应用所建立的方法对赣南脐橙果园土壤背景样品的稀土含量进行了测定。关键词：稀土元素；微波消解；土壤；检测中图分类号S15文献标识码A文章编号1007-7731（2015）03-04-122-03稀土元素的农业利用经过几十年的推广发展其应用越来越广泛涉及粮食作物、蔬菜水果等方面的生产使得进入土壤的稀土总量显著增加从而影响了生态环境[1]。研究发现土壤中可溶态稀土元素一般只占全量的10%以下[2]稀土微肥使用后在土壤中呈富集趋势。土壤既是农业生产的基础又是生态环境的重要组成部分稀土在土壤中的迁移、转化通过食物链传递最终进入人体影响人类健康[3]。目前的研究证实：（1）植物试验表明过量稀土可抑制作物生长如含La70mg/L的培养液会对作物产生毒害作用喷施稀土超过80g/667m2时会灼伤大白菜的叶片[37]；（2）动物亚慢性毒性研究表明口食的稀土毒性较低但是稀土的核素可诱发骨髓细胞突变稀土粉尘可引起上呼吸道及皮肤疾病同时稀土可诱发原生动物四膜虫产生微核并影响其生殖过程；（3）流行病学调查表明长期摄入低剂量稀土可导致儿童智商下降成人中枢神经生物电传导速度的下降及某些生化指标（如胆固醇）等显著增高。随着自然和人为因素造成的环境中稀土元素的增加进而产生对生态环境和人类健康的影响已引起全社会的关注[4-8]。然而要减少农用稀土肥料对水体和土壤的污染不能简单的依靠不用或少用稀土肥料。长期大量的农业生产实践表明农作物的生长往往被土壤中短缺的一种主要元素所制约如不能及时地得到补充势必会造成减产。通常情况下良好的土壤耕作层的微量元素全含量可能会远远地超过农作物生长需要的数值但是微量元素缺乏症却愈来愈严重这是因为土壤中大部分微量元素不能被农作物所吸收和利用仅有少量溶解在土壤溶液中的那部分才能被作物所吸收。所以补充有效微量元素是必要的。大量的研究资料[9-12]显示稀土元素是植物生长发育的有效元素植物能否吸收足量的稀土元素直接关系到作物的产量和品质。因此寻找一种有效又实用的测定土壤稀土元素的方法可以了解土壤微量元素的含量从而给作物补充有效微量元素提供有效的参考。1材料与方法1.1实验仪器与试剂1.1.1仪器美国Leeman的ProdigyXP型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）：自激式高频发生器高分辨中阶梯光栅垂直和水平观测系统CCD固体检测器；SynergyUV纯水器；AntonPaar公司的Multiwave3000微波消解仪；MettlerToledo的AL204电子天平；国华GB-3型电热板；自动移液器、聚四氟乙烯坩埚、容量瓶（10mL）、吸量管、移液管（2mL、5mL、25mL）；1.1.2试剂土壤成分标准物质（GBW-07404）；混合标准溶液（GSB04-1789-2004）1μg/g的稀土元素混合标准溶液：用移液管移取5mL10μg/g的混合标液于50mL的容量瓶中用蒸馏水定容；5μg/g的稀土元素混合标准溶液：用移液管移取25mL10μg/g的混合标液于50mL的容量瓶中用蒸馏水定容。1.2实验方法1.2.1微波消解预处理准确称取0.5g的土壤样品（精确到0.0001g）于XF100反应罐（TFM）中分别用自动移液器移取5mL硝酸、2mL盐酸、3mL氢氟酸于罐内将粘在管壁上的样品全部淋洗到底部并轻轻混匀。将密封盖完全压入到密封器上立即轻软地将密封盖盖入消解罐内并旋紧螺盖。将TFM内管放入到压力套管内将陶瓷套管放入到保护套杯中将保护盖放到保护杯上。将盖好的消解罐放到转子的指定位置泄气螺杆朝外。消解罐的数量应为4或8并且应该均匀对称放置。对称交替旋紧8个螺母。盖上保护套将转子放到炉腔内的转盘上轻轻平移至固定位置。关上Multiwave3000的安全门进行消解过程打开电源进入主程序界面选择“LibraryF1”选择或设定消解程序选择“StartF1”系统进行自检过程自检通过按键盘上的绿色Start键进行微波消解。直至消解完全放气冷却15min后取出消解液将之转于聚四氟乙烯坩埚中在电热板上进行赶酸少量多次地加水直至溶液为无色透明即可。1.2.2沉淀分离在上述消解液中加入4～5g的氢氧化钠冷却后放入盛有10mL（1∶1）三乙醇胺的