一种GC-MS/MS测定果蔬中氟唑菌酰胺残留的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105717212A(43)申请公布日2016.06.29(21)申请号201610067303.4(22)申请日2016.01.30(71)申请人崔淑华地址266002山东省青岛市市南区瞿塘峡路70号(72)发明人崔淑华(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N27/62(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种GC-MS/MS测定果蔬中氟唑菌酰胺残留的方法(57)摘要本发明公开了一种GC-MS/MS测定果蔬中氟唑菌酰胺残留的方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氟唑菌酰胺，提取液经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）基质分散净化后，气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准工作曲线，外标法定量。本方法平均回收率为86.0%～96.0%，平均相对标准偏差（RSD）为3.5%～7.1%，检出限低于0.064μg/kg，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、欧盟、日本等国家对相应产品安全检测的技术要求，为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。CN105717212ACN105717212A权利要求书1/1页1.一种GC-MS/MS测定果蔬中氟唑菌酰胺残留的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)提取称取蔬菜和水果样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质提取1min，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁振荡后离心；(2)净化移取样品提取液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，取一定量净化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测；(3)标准工作溶液的配制将不含氟唑菌酰胺的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化残渣，加入适量溶剂和标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的氟唑菌酰胺系列混合标准工作液；(4)测定和结果计算将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化后的样品液注入GC-MS/MS进行测定，测得样品液中氟唑菌酰胺的色谱峰面积，代入基质标准工作曲线，得到样品液中氟唑菌酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中氟唑菌酰胺残留量；若上机溶液中氟唑菌酰胺残留量超过线性范围上限，需用定容溶剂将上机溶液浓度稀释至线性范围之内。2.根据权利要求1所述的一种GC-MS/MS测定果蔬中氟唑菌酰胺残留的方法，其特征在于，步骤(1)中蔬菜和水果样品若为脱水样品，需降低称样量，并加适量水充分浸润。3.根据权利要求1所述的一种GC-MS/MS测定果蔬中氟唑菌酰胺残留的方法，其特征在于，步骤(1)中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1％乙酸的乙腈溶液提取时需加入乙酸钠盐析。4.根据权利要求1所述的一种GC-MS/MS测定果蔬中氟唑菌酰胺残留的方法，其特征在于，步骤(2)中基质分散固相萃取剂由无水硫酸镁、C18和PSA组成，每毫升提取液中无水硫酸镁、C18和PSA加入量分别为150mg、50mg和25mg。5.根据权利要求1所述的一种GC-MS/MS测定果蔬中氟唑菌酰胺残留的方法，其特征在于，步骤(4)中GC-MS/MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；进样口温度250.0℃；载气：He，不分流模式进样，进样量：1μL；恒流模式，流速1.2mL/min；升温程序：初温60℃保持2min，以每分钟20℃的速度升至200℃，然后以每分钟2℃的速度升至220℃，再以每分钟20℃的速度升至280℃，保持10min；传输线温度：290℃；电离模式：电子轰击电离(EI，70eV)；离子源温度280℃；碰撞气：氩气；多反应监测扫描方式，监测参数为：2CN105717212A说明书1/6页一种GC-MS/MS测定果蔬中氟唑菌酰胺残留的方法技术领域[0001]本发明涉及一种GC-MS/MS测定果蔬中氟唑菌酰胺残留的方法，更具体地说是采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的氟唑菌酰胺含量的方法，属于农药残留量的测定技术领域。背景技术[0002]氟唑菌酰胺(fluxapyroxad)是由巴斯夫公司开发的琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。化学名称：3-二氟甲基-1-甲基-N-(3',4',5'-三氟联苯-2-基)-1H-吡唑-4