一种检测原料乳中脂肪酸相对含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105738513A(43)申请公布日2016.07.06(21)申请号201610097259.1(22)申请日2016.02.22(71)申请人新希望乳业控股有限公司地址610023四川省成都市锦江区锦江工业园开发区东西四路8号(72)发明人王欣璐尤亮亮刘海燕曾丽萍张玲琳聂远洋李启明(74)专利代理机构四川力久律师事务所51221代理人韩洋王芸(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种检测原料乳中脂肪酸相对含量的方法(57)摘要本发明公开了一种检测原料乳中脂肪酸相对含量的方法，包括以下步骤：（1）待测样品的预处理；（2）分析试样用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行检测，得不同保留时间对应的脂肪酸组分；（3）分析试样用气相色谱法（GC）进行检测，得不同保留时间对应的脂肪酸组分；（4）脂肪酸组分定性，定量，计算确定待测样品中各脂肪酸组分的百分含量。该发明提供的脂肪酸检测方法，预处理简单方便，污染小，检测速度快，适用于快速分析原料乳及乳制品中的脂肪酸组成及相对含量，具有广阔的应用前景。CN105738513ACN105738513A权利要求书1/1页1.一种原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将待测样品进行预处理，得到分析试样；（2）将步骤（1）得到的分析试样用气相色谱-质谱联用法进行检测，得保留时间A和GC-MS图谱，并通过与质谱数据库对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分；（3）将步骤（1）得到的分析试样用气相色谱法进行检测，得保留时间B和GC图谱，并将保留时间B与步骤（2）中所得保留时间A对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分；（4）将步骤（3）中所得脂肪酸组分以保留时间B定性，通过步骤（3）所得GC图谱中对应脂肪酸的峰面积以面积百分比法定量，计算确定待测样品中各脂肪酸组分的百分含量。2.根据权利要求1所述原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法，其特征在于，所述的待测样品包括巴氏奶和纯牛奶。3.根据权利要求1所述原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法，其特征在于，所述的预处理为：先将待测样品经两次离心处理后得脂肪样品；然后将脂肪样品进行冷冻处理，再在温水中融化并静置分层后，取上层脂肪；称取上层脂肪于容器中，依次加入正己烷和氢氧化钾-甲醇溶液，充分混匀，静置直至溶液分层，吸取上清液于GC或GC-MS，得分析试样。4.根据权利要求3所述原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法，其特征在于，所述的两次离心处理为将待测样品经4000～6000×g离心15-20min处理后，取上部脂肪于离心管中，再次经过6000～10000×g离心10～15min处理。5.根据权利要求3所述原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法，其特征在于，所述的冷冻处理为在-30～-15℃下冷冻8-12h。6.根据权利要求3所述原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法，其特征在于，所述的温水温度为在50～55℃。7.根据权利要求3所述原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法，其特征在于，所述的氢氧化钾-甲醇溶液浓度为2.8mol/L。8.根据权利要求1所述原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法，其特征在于，所述的GC-MS、GC的工作条件为：质谱条件：电子轰击离子源，离子源温度230℃，四级杆温度150℃；质量扫描电压范围50～550m/z；气相色谱条件：色谱柱选用60m×250μm×0.25μm；色谱柱初始温度为50℃，保持1min，以25℃/min的速度升至175℃保持1min，再以4℃/min升至230℃保持25min；进样口温度250℃；进样量1μL；载气流量1.5mL/min；进样方式为分流进样，分流比为20∶1；溶剂延迟3min。9.根据权利要求8所述原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法，其特征在于，所述GC-MS的载气为氮气；所述GC的载气为氢气。10.根据权利要求1所述原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法，其特征在于，所述的计算确定待测样品中各脂肪酸组分的百分含量，其计算式为：Ai%=Ai/ΣAi×100%式中：Ai表示第i个脂肪酸组分的峰面积；ΣAi表示所有脂肪酸组分的峰面积之和。2CN105738513A说明书1/5页一种检测原料乳中脂肪酸相对含量的方法技术领域[0001]本发明涉及一种色谱检测方法，特别涉及一种原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法。背景技术[0002]牛乳中的脂肪主要以三酰甘油（约占98%）的形式存在，此外还有少量的磷脂、游离脂肪酸和甾醇。牛乳中脂肪酸含量丰富，包括饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。牛乳脂肪酸具有易消化的优点，是人体所需能量的良好来源。其中，不饱和脂肪酸