一种检测禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105758960A(43)申请公布日2016.07.13(21)申请号201610116018.7(22)申请日2016.03.02(71)申请人青岛海润检测股份有限公司地址266555山东省青岛市黄岛区江山南路458号创业大厦908室(72)发明人刘刚(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种检测禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠的方法(57)摘要一种检测禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠的方法，属于兽药残留检测技术领域。本发明其特征在于利用液相色谱-串联三重四级杆质谱一次性同步检测家禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠，其步骤主要包括提取、净化浓缩和检测等步骤。本方法使用液相色谱-串联三重四级杆质谱进行检测，分析时间大大缩短且定量下限更低10ug/kg，检测结果更为准确。另外，此方法前处理步骤简单，未采用SPE净化柱，成本较低。CN105758960ACN105758960A权利要求书1/1页1.一种检测禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠的方法其特征在于利用液相色谱-串联三重四级杆质谱一次性同步检测家禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠，其步骤主要包括提取、净化浓缩和检测步骤。2.如权利要求1所述，提取是指称取样品2.00-2.50g，加入15-18mL乙腈混匀；加入3-3.6g无水硫酸钠，震荡摇匀，超声提取10-12min，离心取上清液于50mL离心管中；残渣加入10-12mL乙腈，同上重复2-3次提取，合并上清液。3.如权利要求1所述，净化浓缩是指上清液加入10-12mL正己烷，震荡、混匀、离心，取下层（乙腈层）于100mL圆底烧瓶中，旋转蒸干；取1mL乙腈+水（1：1）超声溶解，过0.22μm有机相滤膜，待上机分析。4.如权利要求1所述，检测是指：质谱参数：离子源ESI源；离子源ESI源；雾化气流量3L/min；热气流10L/min；界面温度300℃；脱溶剂管温度250℃；加热模块温度400℃；干燥气流量10L/min；液相色谱参数：流动相组成：A:0.1%甲酸B:乙腈；流速：0.35Ml/min；A-10%B-90%恒流分析；进样量：2uL；色谱柱型号：ODS-III1.6μm。2CN105758960A说明书1/4页一种检测禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠的方法技术领域[0001]本发明涉及一种检测禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠的方法，属于兽药残留检测技术领域。背景技术[0002]甲氧苄啶（Trimethoprim）简称TMP本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦。本品在氯仿中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。该品为广谱抗菌药，抗菌谱与磺胺药类似，有抑制二氢叶酸还原酶的作用，但细菌较易产生耐药性，很少单独使用。磺胺药则抑制二氢叶酸合成酶。两者合用，可使细菌的叶酸代谢受到双重阻断，因而抗菌作用大幅度提高（可增效数倍至数十倍），故有磺胺增效剂之称，并可减少抗药菌株的出现。[0003]磺胺氯吡嗪钠（Sulfachloropyrazinesodium）白色或淡黄色粉末,无味,难溶于水,其钠盐易溶于水。磺胺氯吡嗪钠为磺胺类抗球虫药，多作球虫爆发时短期应用。[0004]液相色谱法可以区分残留药物的种类，但是由于生物样品基因复杂，使得依靠保留时间进行定性的液相色谱法存在许多干扰，容易出现假阳性，故本发明提出一种液相色谱-质谱检测禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠的方法，相较于传统方法与国家标准或农业部公告方法中使用的液相色谱法，本方法使用液相色谱-串联三重四级杆质谱进行检测，分析时间大大缩短且定量下限更低10ug/kg，检测结果更为准确。另外，此方法前处理步骤简单，未采用SPE净化柱，成本较低。发明内容[0005]鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于通过对禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠的检测技术加以改进，提供一种液相色谱-质谱检测方法，从而解决传统检测方法干扰大、灵敏度低的问题，具有方法简单便于操作，适合大批量样品同时检测的优点。[0006]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种检测禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠的方法其特征在于利用液相色谱-串联三重四级杆质谱一次性同步检测家禽产品中甲氧苄啶和磺胺氯吡嗪钠，其步骤主要包括提取、净化浓缩和检测等步骤。[0007]具体操作如下：提取：称取样品2.00-2.50g，加入15-18mL乙腈混匀；加入3-3.6g无水硫酸钠，震荡摇匀，超声提取10-12min，离心取上清液于50mL离心管中；残渣加入10-12mL乙腈，同上重复2-3次提取，合并上清液。[0008]净化浓缩：上清液加入10-12mL正己烷，震荡、混匀、离心，取下层（乙腈层）于