一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105810946A(43)申请公布日2016.07.27(21)申请号201610386986.X(22)申请日2016.06.03(71)申请人田东地址518056广东省深圳市南山区红花路2号公用事业综合楼4楼(72)发明人田东(51)Int.Cl.H01M4/583(2010.01)H01M4/1393(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法(57)摘要一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法，采用小粒径的天然石墨细粉和有机碳源为原料，通过混料、高温处理、石墨化处理、筛分等工序，通过细粉与有机碳源在加热环境下进行混合处理，可起到包覆、混捏、二次造粒等效果，使小粒子的细粉在有机碳源的粘结作用下，形成二次颗粒，解决材料各相异性的问题，提高材料的振实密度。本发明减少了物料的周转和设备残留损失，产率高，工序简单，能耗低，环保，物料表面包覆效果均匀，一致性高。制得的负极材料具有各向同性，铁杂质含量低，首次不可逆容量低，体积膨胀小，吸液性好，循环性能好、性价比高，综合性能优良等特点。CN105810946ACN105810946A权利要求书1/1页1.一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法，其包括如下步骤：（1）混料：将有机碳源和天然石墨细粉按一定比例加入带有加热功能的搅拌机，不断搅拌至混合均匀；（2）高温处理：将混合均匀的粉体升温至500～1100℃，并恒温3～10小时，然后冷却至室温；（3）石墨化处理：将高温处理后的材料在2600℃以上进行石墨化处理；（4）筛分：将石墨化处理后的粉体进行过筛，收集筛下料得成品。2.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的有机碳源为石油沥青、煤沥青、酚醛树脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯、酚醛树脂、环氧树脂的一种或几种。3.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的天然石墨细粉平均粒径D50为2～10μm。4.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中天然石墨细粉和有机碳源的重量比为10：（1～4）。5.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的搅拌加热温度为50～300℃，搅拌时间为1～12小时。6.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）的升温速率为0.5～5℃/min，冷却是自然冷却至200～300℃，然后强制冷却至室温。7.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）和（3）是在非氧化保护气氛下进行的，是在制备过程中通入氮气等惰性气体进行保护，其气体流量为5～30L/min。8.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中经过筛分收集的筛下料，其平均粒径D50为8～25μm。2CN105810946A说明书1/4页一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池天然石墨负极材料的制备方法。背景技术[0002]锂离子电池具有高电压、比能量大、寿命长及无记忆效应等优点，因而近年来，在3C产品、电动自行车、储能系统，特别是电动汽车中得到广泛应用。石墨类负极材料是目前商业化锂离子电池的主导负极材料，它具有较低的锂嵌入/脱出电位、较高的可逆容量且资源丰富、价格低廉等优点。[0003]锂离子电池负极材料目前主要是具有石墨结构的材料，其中天然石墨发展迅速。中间相炭微球是天然石墨的一种，它结构稳定，比表面积小，循环性能及安全性好，但是其制作成本高，一直以来被作为高端锂离子负极材料来使用。一般的天然石墨粉形状不规则，比表面积大，各向异性度较高，导致材料加工性能差，极片反弹、电芯胀气、形变等问题突出。因此降低比表面积、提高各向同性度，改善电芯的循环性能及安全性一直是天然石墨类炭负极材料研究开发的重点。[0004]中国专利CN96198348.5和CN03120199.6等，采用沥青、石油焦油、煤焦油或它们的混合物包覆石墨，沥青热解炭比树脂热解炭包覆石墨的比表面积小，和石墨的亲合性要好，结构更牢固，但沥青包覆在加热过程中因熔化而变形，用量过多也易造成包覆石墨颗粒的相互粘接，用量过少易造成包覆不均匀，并且加热过程中易于膨胀，影响石墨的电性能。[0005]中国专利CN101162775A采用液相法将沥青和树脂同时溶解后，再加入石墨混合，然后蒸出溶剂，最后进行热处理，