一种荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105866089A(43)申请公布日2016.08.17(21)申请号201610356652.8(22)申请日2016.05.26(71)申请人江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心地址225009江苏省扬州市经济开发区开发西路8号(72)发明人洪锦清陈明李敬程玉龙陈山丹费桂琴李柏(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人沈良菊(51)Int.Cl.G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法(57)摘要本发明提供了化学检测技术领域内的一种荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其先用四氢呋喃溶解测试样品中的邻苯二甲酸酯；加入二氧六环和强碱溶液将邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸盐，净化水解后的溶液；取净化后的上层水溶液，依次加入盐酸溶液、PBS溶液、硝酸铜溶液和过氧化氢溶液，邻苯二甲酸盐转化成可发荧光的羟基邻苯二甲酸盐，反应后加入二氧化锰和强碱溶液，静置或离心，保留上清水溶液作为待测溶液，最后用荧光法对待测溶液进行测定；本发明能在不需要大型检测设备的条件下快速的分析得到邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量，操作方便且成本低，本方法可用于塑料、玩具、油漆涂层、食品包装材料等的邻苯二甲酸酯含量检测。CN105866089ACN105866089A权利要求书1/1页1.一种荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：（A1）溶液制取：定量称取剪碎或破碎后的测试样品，加入样品重量10～400倍的四氢呋喃，使邻苯二甲酸酯类增塑剂充分溶入四氢呋喃中，溶解后的溶液作为样品溶液；采用邻苯二甲酸酯含量呈梯度分布的四氢呋喃溶液作为标准溶液；（A2）水解：在上述样品溶液和待测溶液中分别加入二氧六环和强碱溶液进行水解，在水浴中反应后邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸盐；（A3）净化：加入高浓度的盐溶液，分层后去除上层水溶液，再以二氯甲烷进行萃取，分层后保留上层水溶液；（A4）荧光衍生：取保留的上层水溶液，依次加入盐酸溶液、PBS溶液、硝酸铜溶液和过氧化氢溶液，将邻苯二甲酸盐转化成可发荧光的羟基邻苯二甲酸盐，反应后加入二氧化锰和强碱溶液，静置或离心分层，保留上清溶液作为待测溶液；（A5）检测：用荧光法对各待测溶液进行荧光强度测定，将与样品溶液对应的测定结果与标准溶液对应的测定结果进行比对，得到邻苯二甲酸酯的含量。2.根据权利要求1所述的荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于步骤（A5）中，测定荧光强度时，使用荧光分光光度计、紫外灯箱或酶标仪进行测定。3.根据权利要求2所述的荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于（A5）步骤中，利用荧光法进行检测的步骤如下：（1）使用荧光分光光度计检测所述待测溶液的荧光强度；（2）将标准溶液对应的吸光度值和标准溶液中的邻苯二甲酸酯的含量进行线性拟合，得到吸光度值与邻苯二甲酸酯含量对应关系的标准曲线；（3）测定样品溶液对应的吸光度值，再通过标准曲线确定样品溶液中邻苯二甲酸酯的含量，再经换算得出样品中邻苯二甲酸酯的含量。4.根据权利要求2所述的荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于（A5）步骤中，利用荧光法进行检测的步骤如下：1）取待测溶液加至微孔板中，将微孔板放入紫外灯箱，打开紫外灯，测定各溶液的蓝色荧光亮度；2）通过标准溶液和样品溶液的蓝色荧光亮度对照，得出测试样品中的邻苯二甲酸酯的含量区间。5.根据权利要求1所述的荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于步骤（A3）中，所述高浓度的盐溶液为常温下质量含量20%以上的NaCl、KCl、LiCl溶液中的一种。6.根据权利要求1～5任意一项所述的荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于，所述强碱溶液为NaOH、KOH、LiOH溶液中的一种。2CN105866089A说明书1/4页一种荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法技术领域[0001]本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。背景技术[0002]邻苯二甲酸酯类化合物主要用途是作为增塑剂添加至高分子聚合物中增加材料的柔韧性，被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等数百种产品中。邻苯二甲酸酯有类雌激素作用，可干扰机体内分泌系统，影响生物体内激素的正常分泌，可产生致畸、致癌、致突变作用。因此，对邻苯二甲酸酯的检测越来越重要。目前，检测邻苯二甲酸酯类化合物的国家标准和文献大多采用GC、GC-MS、HPLC、LC-MS方法。这些仪器方法虽然具有严谨、准确、灵敏的优点，但都需要用到大型仪器，普遍存在方法时间