一种具有高效离子截留性能的还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105879707A(43)申请公布日2016.08.24(21)申请号201610509329.X(22)申请日2016.07.03(71)申请人景德镇陶瓷大学地址333001江西省景德镇市珠山区新厂陶阳南路27号(72)发明人周健儿胡学兵张小珍汪永清常启兵(51)Int.Cl.B01D71/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种具有高效离子截留性能的还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜(57)摘要本发明公开了一种具有高效离子截留性能的纳米还原-氧化石墨烯涂层修饰陶瓷膜，该方法采用改进的Hummer法，以微晶石墨为主要原料，制备氧化石墨烯；再采用热还原工艺，获得还原-氧化石墨烯；将上述纳米还原-氧化石墨烯超声处理后形成的分散液作为涂覆修饰原料，采用负压抽滤涂覆和热处理工艺，对陶瓷膜进行修饰，从而获得结合牢固、导电的还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜；最后对上述还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜的顶/底表面进行被银网并连接导线，制成膜元件。该膜在外电场的辅助作用下，对溶液中的离子具有较高的离子截留率和渗透通量等优良特性，从而拓宽了陶瓷膜的应用领域，同时，本发明具有工艺简单、成本低廉、操作条件易控等优点。CN105879707ACN105879707A权利要求书1/1页1.一种具有高效离子截留性能的纳米还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：采用改进的Hummer法，以微晶石墨为原料，制备氧化石墨烯；步骤二：采用热还原工艺，在200～300℃下对步骤一制备的氧化石墨烯进行还原2～4小时，获得电导率为100～150s/m的还原-氧化石墨烯；步骤三：将步骤二获得的还原-氧化石墨烯在300～600W超声处理2～4小时后，形成浓度约0.1～0.5wt%的分散液，以该分散液为修饰原料，采用负压抽滤涂覆工艺对陶瓷膜孔表面进行涂覆修饰，然后在200～300℃下烘干2～4小时，获得结合牢固、导电的还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜；步骤四：对步骤三修饰后的陶瓷膜的顶/底表面进行被银网并连接导线，并将导线连接外电源。2.根据权利要求1所述的纳米还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜，其特征在于：所述步骤二中获得的还原-氧化石墨烯的粒径为8～20纳米。3.根据权利要求1所述的纳米还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜，其特征在于：所述步骤三中陶瓷膜的材质为非导电材质，其孔径为50～100纳米。4.根据权利要求3所述的纳米还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜，其特征在于：所述非导电材质是氧化铝、堇青石、氧化锆、粘土质、石英、莫来石、氧化钛中的一种。5.根据权利要求1所述的纳米还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜，其特征在于：所述步骤三获得纳米还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜的电导率为2.5～3.5×10-8s/m。6.根据权利要求1所述的纳米还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜，其特征在于：所述步骤四中外电源为直流电源，其电压为6～10V。7.根据权利要求1所述的纳米还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜，其特征在于：所述步骤三中负压抽滤涂覆工艺的负压值为-0.8bar，抽滤时间为5分钟。8.根据权利要求1所述的纳米还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜，其特征在于：所述步骤三中负压抽滤涂覆工艺对陶瓷膜孔表面进行涂覆修饰的次数为3次。2CN105879707A说明书1/3页一种具有高效离子截留性能的还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜技术领域[0001]本发明属于陶瓷膜材料技术领域，尤其涉及一种具有高效离子截留性能的还原-氧化石墨烯修饰陶瓷膜。背景技术[0002]水是生命之源，人类的生产和生活都离不开水，淡水资源的严重不足以及水污染的加剧已严重制约人类社会经济的发展，水处理技术一直备受关注。海水及苦咸水淡化都离不开有效的离子分离去除技术，与传统的分离技术相比，膜分离技术具有过程简单、无二次污染、分离系数大、高效、节能等优点，已经成为众多工业应用中的是关键工序，特别在高纯水制备和污水处理方面作用重大。[0003]目前，工业应用最多的离子分离去除技术主要有电渗析膜法和反渗透膜法。电渗析法需要较高直流电场（100~300V），脱盐率和水回收率较低，且易结构清洗拆卸麻烦，设备极易损坏；反渗透脱盐率高，但其操作压力高（1.5~20MPa）、能耗大、效率低；当前研究的热点是有机荷电纳滤膜（孔径为1~2nm），其具有较好的离子截留性能，但其所需操作压力也较高（1.0~10MPa），同时存在能耗大、效率低等瓶颈问题。因此，纳滤膜技术在废水和海水脱盐处理方面的工业应用亦受到限制。当前常见的孔径在0.05~0.35μm之间的陶瓷膜，其操作压力一般为0.01~0.2MPa，渗透通量高，但其对离子不具有截留性能，无法直接用来分离溶