一种制备L‑天门冬氨酸二钠的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106117070A(43)申请公布日2016.11.16(21)申请号201610429703.5(22)申请日2016.06.17(71)申请人宜兴市前成生物有限公司地址214253江苏省无锡市宜兴市新建镇新丰北路22号(72)发明人席日新(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人徐冬涛邢贤冬(51)Int.Cl.C07C227/18(2006.01)C07C227/38(2006.01)C07C229/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种制备L-天门冬氨酸二钠的方法(57)摘要本发明公开一种制备L-天门冬氨酸二钠的方法，包括：以碳酸钠或氢氧化钠、L-天门冬氨酸为原料，以水为溶剂，在温度70～80℃下进行反应，反应结束后校正反应液的pH值至9.0-12.0，将反应液脱色过滤、浓缩至溶液波美度：40～45°Bé、降温；将降温后的溶液转至真空冷冻干燥机，保持真空冷冻干燥机压力在20～40Pa，在温度-30～-20℃下，预冷冻2～4h，然后在温度-25～-15℃下，维持3～5h；经真空冷冻干燥的物料在温度70～80℃下烘干3～6小时，得到L-天门冬氨酸二钠产品。本发明方法不使用有机溶剂提高了生产环境的安全系数；产品无溶剂残留，提高了产品的质量，含水量易于控制。CN106117070ACN106117070A权利要求书1/1页1.一种制备L-天门冬氨酸二钠的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、以碳酸钠或氢氧化钠、L-天门冬氨酸为原料，以水为溶剂，在温度70～80℃下进行反应，反应结束后校正反应液的pH值至9.0-12.0，将反应液脱色、过滤、浓缩至溶液波美度：40～45°Bé、降温；(2)、将降温后的溶液转至真空冷冻干燥机，保持真空冷冻干燥机压力在20～40Pa，在温度-30～-20℃下，预冷冻2～4h，然后在温度-25～-15℃下，维持3～5h；(3)、经真空冷冻干燥的物料在温度70～80℃下烘干3～6小时，得到L-天门冬氨酸二钠产品。2.根据权利要求1所述的制备L-天门冬氨酸二钠的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的L-天门冬氨酸的质量为水的质量的15～30％；L-天门冬氨酸与碳酸钠或氢氧化钠的物质的量之比为1：1～2。3.根据权利要求2所述的制备L-天门冬氨酸二钠的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的L-天门冬氨酸的质量为水的质量的20％；L-天门冬氨酸与碳酸钠或氢氧化钠的物质的量之比为1：1。4.根据权利要求1所述的制备L-天门冬氨酸二钠的方法，其特征在于步骤(1)中，浓缩至溶液波美度：40～45°Bé后，溶液降温至20～30℃。5.根据权利要求1所述的制备L-天门冬氨酸二钠的方法，其特征在于步骤(2)中，将降温后的溶液转至真空冷冻干燥机，在-25℃温度下，预冷冻3h，然后在-20℃温度下，维持4h，真空冷冻干燥机保持在压力为20～40Pa的真空条件下。6.根据权利要求1所述的制备L-天门冬氨酸二钠的方法，其特征在于步骤(3)中，经真空冷冻干燥的物料在温度75～78℃下烘干5～6小时，得到L-天门冬氨酸二钠产品。7.根据权利要求1所述的制备L-天门冬氨酸二钠的方法，其特征在于采用箱式烘箱进行常压烘干。2CN106117070A说明书1/4页一种制备L-天门冬氨酸二钠的方法技术领域[0001]本发明属于化学合成领域，具体涉及一种制备L-天门冬氨酸二钠的方法。背景技术[0002]L-天门冬氨酸二钠在是一种医药中间体，可用作食品添加剂和生物化学研究制剂。目前没有该产品的生产工艺的报道。由于L-天门冬氨酸二钠结晶困难、极易吸水的特殊性，发明人尝试过喷雾干燥以及常温直接烘干，喷雾干燥由于该产品在高温条件下容易发软、发粘，流动性极差，容易堵塞设备。直接烘干由于水分难烘除，在高温和长时间的条件下产品外观发黄严重。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种制备L-天门冬氨酸二钠的方法。[0004]本发明的目的可以通过以下技术方案实现：[0005]一种制备L-天门冬氨酸二钠的方法，包括以下步骤：[0006](1)、以碳酸钠或氢氧化钠、L-天门冬氨酸为原料，以水为溶剂，在温度70～80℃下进行反应，反应结束后校正反应液的pH值至9.0-12.0，将反应液脱色、过滤、浓缩至溶液波美度：40～45°Bé、降温；[0007](2)、将降温后的溶液转至真空冷冻干燥机，保持真空冷冻干燥机压力在20～40Pa，在温度-30～-20℃下，预冷冻2～4h，然后在温度-25～-15℃下，维持3～5h；[0008](3)、经真空冷冻干燥的物料在温度70～80℃下烘干3～6小时，得到L-天门冬氨酸二钠产品。[0009]步骤(1)中，