一种回收顺酐反应装置中残留顺酐的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106220594A(43)申请公布日2016.12.14(21)申请号201610618367.9(22)申请日2016.08.01(71)申请人南京钟腾化工有限公司地址210047江苏省南京市化学工业园区大纬东路99号(72)发明人夏翠平束立军孔建新刘福军(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人顾进(51)Int.Cl.C07D307/60(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种回收顺酐反应装置中残留顺酐的方法(57)摘要本发明涉及一种回收顺酐反应装置中残留顺酐的方法，包括以下步骤：1）将有机吸收剂从吸收塔塔顶喷射进入吸收塔内，并对顺酐进行吸收；2）将吸附溶液从吸收塔中部进入吸收塔内，并对顺酐进行二次吸收；3）向吸收塔塔内通入酸性溶液，并对吸收塔内剩余的残留物质进行清洗；4）将经过步骤1)反应后的剩余有机吸收剂进行回收，将经过步骤2）反应后的剩余有机吸收剂进行回收，并向混合溶液中加入催化剂，并将混合物水洗、过滤之后，将混合物冷却结晶并过滤，再次向过滤液中加入催化剂，并将混合物水洗、过滤之后，将混合物冷却结晶并过滤，并将两次结晶进行混合后并干燥；本发明可以对反应装置中残留的顺酐进行回收，有效实现了实现资源的再利用。CN106220594ACN106220594A权利要求书1/2页1.一种回收顺酐反应装置中残留顺酐的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将有机吸收剂升温至100-130℃，并将有机吸收剂从吸收塔塔顶喷射进入吸收塔内，并对吸收塔内部的残留的顺酐进行吸收，并将生成的顺酐气体从吸收塔上端进行排出；2）将吸附溶液升温至105-116℃，将吸附溶液从吸收塔中部进入吸收塔内，并对吸收塔内部的顺酐溶液进行二次吸收，并将吸附塔内部残留的顺酐进行吸收，并将生成的顺酐从吸收塔顶端排出，将剩余的吸附溶液从吸收塔下端排出；3）向吸收塔内通入酸性溶液，并对吸收塔内剩余的残留物质进行清洗；4）将经过步骤1)反应后的剩余有机吸收剂进行回收，将经过步骤2）反应后的剩余有机吸收剂进行回收，并将两次混合液进行混合，并冷却至25-30℃，并向有混合溶液中加入催化剂，并将混合物水洗、过滤之后，将混合物冷却结晶并过滤，再次向过滤液中加入催化剂，并将混合物水洗、过滤之后，将混合物冷却结晶并过滤，并将两次结晶的产物进行混合后并干燥。2.根据权利要求1所述的一种回收顺酐反应装置中残留顺酐的方法，其特征在于：所述步骤1）中有机吸收剂的生产工艺如下：a)将异构剂、氯化铝、氯化钙以重量比为3:2:2进行混合后，向混合物中加入水，使混合物进行溶解并使混合溶液的pH为4-5，并对混合溶液进行通电3-4小时；b）将碳化硅、石棉、硅藻土、水以重量比为6:1:3:4进行混合后，将混合物放置在85-90℃下进行烘干，并将烘干后的混合物进行研磨、过筛；c）将经过步骤b）研磨后的混合物放入至经过步骤a）反应后的溶液中，并使混合物在40-50℃下进行浸泡4-5个小时；d）将混合物温度上升至80-89℃，并使混合物进行浸泡3-4个小时后取出；e）将混合物进行过滤，并将过滤物放入至烘干装置中，并使混合物在80-90℃下进行烘干4-5个小时后取出；f）经过步骤e）烘干后的混合物进行研磨、粉碎，并向混合物中加入水，并进行搅拌，即可制成有机吸收剂。3.根据权利要求1所述的一种回收顺酐反应装置中残留顺酐的方法，其特征在于：所述步骤2）中吸附溶液的生产工艺如下：a）将氯铂酸和硝酸亚铈以重量比为5:3进行搅拌混合后，向混合物中加入水，并进行溶解；b）向经过步骤a)的混合物中加入二氧化锡，并使二氧化锡在61-63℃下进行搅拌3-4个小时；c）将经过步骤b）反应后的混合物进行过滤，并将过滤物在30-33℃下进行静置1-2天；d）将经过步骤c）静置后的二氧化锡放入至经过步骤a）所得的氯铂酸和硝酸亚铈的混合溶液中，并使二氧化锡在80-85℃下进行搅拌1-2个小时后，将混合液放入至过滤装置中进行过滤；e）将经过步骤d)过滤后的混合物中加入邻苯二甲酸二丁酯，并向混合物中加入水并搅拌5-6小时后，即可制得吸附溶液。4.根据权利要求1所述的一种回收顺酐反应装置中残留顺酐的方法，其特征在于：所述步骤3）中酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸的混合物，所述盐酸、硫酸、硝酸的体积比为2:1:1。2CN106220594A权利要求书2/2页5.根据权利要求1所述的一种回收顺酐反应装置中残留顺酐的方法，其特征在于：所述步骤4）中的催化剂为活性炭。3CN106220594A说明书1/6页一种回收顺酐反应装置中残留顺酐的方法技术领域[0001]本发明应用于顺酐生产领域，具体涉及一种回收顺酐反应装置中残留顺酐的方法。背景技