一种植物源缓释杀菌剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106212449A(43)申请公布日2016.12.14(21)申请号201610540626.0(22)申请日2016.07.11(71)申请人董晓地址213164江苏省常州市新北区凤凰名城24栋703室(72)发明人董晓林茂平(51)Int.Cl.A01N25/08(2006.01)A01N25/26(2006.01)A01N65/28(2009.01)A01P1/00(2006.01)A01P3/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种植物源缓释杀菌剂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种植物源缓释杀菌剂的制备方法，属于杀菌剂制备领域。该方法通过水蒸气蒸馏提取植物油作为杀菌源，再利用核桃壳炭的多孔结构来负载杀菌源，再以改性淀粉为缓释包覆层对负载杀菌源的核桃壳碳粉进行包覆后干燥即得杀菌剂，本发明以多种植物复配来提高杀菌剂的广谱性，经核桃壳碳粉负载再由改性淀粉包覆后使杀菌剂具有极佳的缓释效果，杀菌时间更长，对杀菌源利用度提高，并且以植物源杀菌剂代替化学杀菌剂，避免了杀菌剂易残留会对人体和环境的危害的问题，又弥补了植物源杀菌剂广谱性差，多存在释放过快，不能被充分利用，造成资源浪费的缺陷，具有广阔的应用前景。CN106212449ACN106212449A权利要求书1/1页1.一种植物源缓释杀菌剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取400～500g丁香、300～400g肉桂和600～700g互叶白千层新鲜枝条一起放入气流粉碎机中粉碎20～30min，将粉碎后的混合物转入水蒸气蒸馏装置中，蒸馏提取5～7h后得到馏出液，再向馏出液中加入其体积1～3倍乙醚振荡萃取10～15min，在35～40℃下蒸馏萃取液，回收乙醚得到植物源杀菌油；（2）称取40～50g核桃壳用球磨机研磨后过200目标准筛，将过筛后的核桃壳粉放入炭化炉，在氮气保护下于300～400℃下炭化2～3h得到核桃壳碳粉，按重量份数计称取80～90份上述植物源杀菌油、5～8份失水山梨醇酯、3～5份甘油、1～2份正丁醇和90～100份蒸馏水混合并放入超声乳化分散器中，超声分散2～3h后，得到植物源杀菌油微乳液；（3）按固液比为1:8将核桃壳碳粉加入到上述植物源杀菌油微乳液中，放置在高剪切乳化机中，以7000～8000r/min转速剪切乳化3～4h，得到植物源杀菌乳化分散液，备用；（4）将土豆淀粉和丙烯酸丁酯按质量比为3:2混合后装入带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入两者混合物总质量8～10倍去离子水，通入氮气作为保护气，启动搅拌器在30～40℃下搅拌混合5～6min后再加入土豆淀粉质量1.5～1.8%的过氧化苯甲酰，升高水浴温度至60～70℃搅拌反应5～7h后干燥，得到改性淀粉；（5）按固液比为1:5将上述改性淀粉溶于二甲基甲酰胺中，再加入改性淀粉等质量的聚乙烯醇，在40～50℃下保温搅拌15～20min，制得缓释基液；（6）将上述备用的植物源杀菌乳化分散液装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，将烧瓶放入75～85℃的油浴锅中，启动搅拌器以100～200r/min转速进行搅拌，再加入分散液质量1～2%的戊二醛，在搅拌的过程中逐滴滴入分散液体积1/3的缓释基液，继续保温搅拌反应20～30min后过滤，将滤渣放入烘箱，在70～80℃下保温干燥2～3h后即得植物源缓释杀菌剂。2CN106212449A说明书1/4页一种植物源缓释杀菌剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种植物源缓释杀菌剂的制备方法，属于杀菌剂制备领域。背景技术[0002]随着科学技术的进步以及人类对生态保护意识的增强，寻找新的高效、低毒和环境相容性好的天然物质取代化学合成杀菌剂是当前研究的热点。纵观全球历史，植物界为人类提供了一系列的药物，植物的抑菌性能也很早为人所熟知，我国使用中草药的历史甚至可以追溯到6000年以前。因此从植物中提取天然有机成分制备植物源杀菌剂是当前研究的趋势，所谓植物源杀菌剂指的是从具有杀菌、抑菌活性的天然植物的某些部位提取有效成分，将其分离纯化然后经过加工得到的药剂。[0003]现有植物源杀菌剂的开发大都集中在单一杀菌剂的研究上，但是单一杀菌剂的开发会造成成本的浪费，用量大，耗时长，并且单一杀菌剂大都只对单一菌种起到抑制作用。因此，开发复配杀菌剂不仅能解决单一杀菌剂利用的缺点，还能有效地提高抑菌效力，增强广谱抗菌性，使病菌难以产生抗药性。[0004]淀粉是天然的高分子化合物，价格便宜、易生物淀粉是一种多糖类化合物，是绿色植物经过光合作用由二氧化碳和水形成的，主要富集在植物的种子、块根、块等器官中，其产量非常丰富、降解，通常是以颗粒形式存在于玉米、大米、小麦和