一种高密度的石墨电池负极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106299258A(43)申请公布日2017.01.04(21)申请号201510237120.8(22)申请日2015.05.11(71)申请人上海杉杉科技有限公司地址200233上海市浦东新区曹路镇金海路3158号2幢(72)发明人顾凯杜辉玉丁晓阳池淑芬李虹王旭峰叶韵(74)专利代理机构上海宣宜专利代理事务所(普通合伙)31288代理人陈酩(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/587(2010.01)H01M4/48(2010.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种高密度的石墨电池负极材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高密度的石墨电池负极材料及其制备方法，所述石墨电池负极材料由以下原料组成：负载石墨碳素材料的改性石英砂、石墨碳素材料，且负载石墨碳素材料的改性石英砂与石墨碳素材料质量比为1:20-25。制备时的步骤包括制备改性石英砂、负载石墨碳素材料的改性石英砂，以负载石墨碳素材料的改性石英砂和石墨碳素材料为原料制备石墨电池负极材料。本发明首次放电容量不小于450mAh/g以上(不可逆容量低于15mAh/g)，首次充放电效率在97.0％以上，循环500次仍保留首次容量的90％以上；具有电容量高，不可逆容量低，循环性能稳定的优点，产率高、工序简单，应用于锂离子电池等负极材料具有广阔的应用前景。CN106299258ACN106299258A权利要求书1/1页1.一种高密度的石墨电池负极材料，其特征在于，由以下原料组成：负载石墨碳素材料的改性石英砂、石墨碳素材料，且负载石墨碳素材料的改性石英砂与石墨碳素材料质量比为1:20-25。2.根据权利要求1所述的高密度的石墨电池负极材料，其特征在于，所述的石墨碳素材料为沥青、煤焦油中的一种或二者的混合物。3.一种如权利要求1-2任一所述的高密度的石墨电池负极材料的制备方法，其特征在于，其具有步骤为：(1)改性石英砂的制备：在循环密闭容器中，以氢氟酸蒸汽为刻蚀剂条件下，对微纳米石英砂进行表面刻蚀改性，控制氢氟酸蒸汽对石英砂的发生量为0.5-15mol/(min·100g)，刻蚀时间为3-5h，然后在60℃下对石英砂进行真空干燥45min，制备得到改性石英砂；(2)负载石墨碳素材料的改性石英砂：以石墨碳素材料为流动相，以改性石英砂为固定相，在固定反应器中控制改性石英砂的填充密度为1.3-1.8kg/m3，反应温度为120-150℃，流动相中石墨碳素材料的流量为0.5-2.5L/min，反应时间为1-2.5h，反应结束后制备得到负载石墨碳素材料的改性石英砂；(3)石墨电池负极材料的制备：以负载石墨碳素材料的改性石英砂和石墨碳素材料为原料，按照上述配比混合，先通过湿法球磨机进行研磨混合，然后再转移到预氧化炭化炉进行预氧化炭化，然后再转移到低温石墨炉中进行炭化，然后再转移到高温石墨炉中进行石墨化反应，再对高温石墨化后材料进行球磨，制备得到所需的石墨电池负极材料。4.根据权利要求3所述的高密度的石墨电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的微纳米石英砂为平均粒径为0.5-1.50μm，孔隙率为30-45％。5.根据权利要求3所述的高密度的石墨电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中湿法球磨机球磨时间为60-90min，球磨过程中球磨转速为6000-8000r/min，且球磨锆株粒径为0.3mm，填充体积为65-70％。6.根据权利要求3所述的高密度的石墨电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中预氧化炭化过程中温度为400-650℃，预氧化炭化15-20min。7.根据权利要求3所述的高密度的石墨电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中低温石墨炉中进行炭化温度800-1300℃，炭化时间为2-3h。8.根据权利要求3所述的高密度的石墨电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中高温石墨炉中进行石墨化反应温度为1800-2300℃，石墨化反应时间为4-5h。9.根据权利要求3所述的高密度的石墨电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中高温石墨化后材料进行球磨时间为30-60min，球磨过程中球磨转速为4000-6000r/min，且球磨锆株粒径为0.1mm，填充体积为75-80％。2CN106299258A说明书1/5页一种高密度的石墨电池负极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨电池技术领域，具体是一种高密度的石墨电池负极材料及其制备方法。背景技术[0002]锂离子电池凭借其高比能量、高工作电压、充放电速度快、循环寿命长、安全无污染等优点，己经成功取代其他二次电池，成为移动电话、笔记本电脑和摄录像