一种电子级焦性没食子酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106365959A(43)申请公布日2017.02.01(21)申请号201610736512.3(22)申请日2016.08.28(71)申请人遵义市倍缘化工有限责任公司地址563115贵州省遵义市汇川区沙湾镇沙湾村（原3655厂）(72)发明人张基明杨长满杨金明蒋家均胡敬(74)专利代理机构贵阳派腾阳光知识产权代理事务所(普通合伙)52110代理人管宝伟(51)Int.Cl.C07C37/72(2006.01)C07C37/70(2006.01)C07C37/84(2006.01)C07C39/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种电子级焦性没食子酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种电子级焦性没食子酸的制备方法，通过萃取来除去没食子酸、通过除杂来除去金属离子、通过结晶来提纯，最后制得电子级焦性没食子酸；本发明提供的制备方法，得到的焦性没食子酸，产品中金属离子总残留≤1ppm，没食子酸残留≤1ppm，EDTA和有机硼杂环总残留＜10ppm，乙醇残留≤20ppm，水分0.05％-0.2％，焦性没食子酸液相纯度≥99.95％，符合电子级产品要求，收率≥65％，相比现有技术，制备过程简单易操作，产品纯度高，金属离子残留少。CN106365959ACN106365959A权利要求书1/1页1.一种电子级焦性没食子酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)萃取将焦性没食子酸、水加入到反应器中，升温至溶解，调pH，降温至室温，加入乙酸乙酯来萃取；萃取毕，合并乙酸乙酯层，通入氮气，赶出有机层中的空气，回收至油状物。2)除杂向步骤2)含油状物的反应器中，加入乙醇、EDAT、有机硼杂环，升温至溶解；加入水，在40-60℃下保温搅拌4-6h，降温，过滤，漂洗，制得。3)结晶将步骤2)得到焦性没食子酸湿品和水加入反应器，升温至溶解，降温，过滤，烘干，得到产品。2.根据权利要求1所述的一种电子级焦性没食子酸的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，水的用量为焦性没食子酸干重的4-6倍。3.根据权利要求1所述的一种电子级焦性没食子酸的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，调pH操作为：用氨水调pH至7.0-7.5。4.根据权利要求1所述的一种电子级焦性没食子酸的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，油状物的判断标准为：体系呈粘稠状或有较多固体颗粒，30min内无馏分。5.根据权利要求1所述的一种电子级焦性没食子酸的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，降温操作为：降温至0-5℃，保温2-3h。6.根据权利要求1所述的一种电子级焦性没食子酸的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，漂洗操作为：使用0℃的20％乙醇来漂洗。7.根据权利要求1所述的一种电子级焦性没食子酸的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，有机硼杂环是指1-双((三甲基硅基)氨基)硼杂环丙烯，五苯基硼杂环戊二烯中的任一种。8.根据权利要求1所述的一种电子级焦性没食子酸的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，烘干操作为：在温度80-90℃，真空度0.08-0.1Mpa下烘制，烘干至水分≤0.4％。9.根据权利要求1所述的一种电子级焦性没食子酸的制备方法，其特征在于：所述步骤1)至步骤2)中，焦性没食子酸、乙醇、EDAT、有机硼杂环、水的投入量，按照质量比为焦性没食子酸:乙醇:EDAT:有机硼杂环:水＝1:1.5:0.03-0.05:0.05-0.09:2-4。2CN106365959A说明书1/5页一种电子级焦性没食子酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种电子级焦性没食子酸的制备方法。背景技术[0002]电子化学品是指为电子工业配套的精细化工产品，主要产品有，为集成电路配套的光刻胶、超净高纯试剂、特种气体、封装材料、硅片磨抛材料，为印刷电路板配套的基板树脂、抗蚀干膜、清洗剂等以及为平板显示器配套的液晶、偏振片、荧光粉等。为集成电路配套的电子化学品是其中最关键的材料，而电子试剂超净高纯试剂又是电子技术微细加工制作过程中的关键性化工材料之一，主要用于芯片的清洗和腐蚀，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。电子试剂是基于微电子技术的发展而产生的，并随着微电子技术的发展而发展，同时又制约着微电子技术的发展。随着微电子技术的飞速发展，电子试剂的需求量越来越大，其规格也越来越高。而电子试剂的重要用途有以下三种一是用于基片在涂胶前的湿法清洗二是用于在光刻过程中的蚀刻及最终的去胶三是用于硅片本身制作过程中的清洗。[0003]没食子酸的苯环上有羧基、羟基等多元活性官能团，生产过程中介入的各种微量金属离子都会与这些活性官能团相互作用，使工