一种SVOCs固相萃取膜.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106669446A(43)申请公布日2017.05.17(21)申请号201710008847.8(22)申请日2017.01.06(71)申请人宁波大学地址315211浙江省宁波市江北区风华路818号(72)发明人吴大朋李砚硕陈晨(74)专利代理机构宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226代理人程晓明(51)Int.Cl.B01D69/12(2006.01)B01D69/02(2006.01)B01D15/08(2006.01)B01D11/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种SVOCs固相萃取膜(57)摘要一种SVOCs固相萃取膜,包括：电纺丝膜以及，电纺丝膜表面的聚二甲基硅氧烷复合层。所述SVOCs固相萃取膜可以直接浸入样品，并萃取样品中的SVOCs组分，后续直接联用SVOCs分离检测装置。其优点在于：(1)提高电纺丝膜的机械强度，(2)减少水份在膜表面的吸附与残留，(3)提高疏水性SVOCs组份的萃取效率。CN106669446ACN106669446A权利要求书1/1页1.一种SVOCs固相萃取膜，包括：电纺丝膜(101)，以及，电纺丝膜(101)表面的聚二甲基硅氧烷复合层(102)。2.根据权利要求1所述的SVOCs固相萃取膜，其特征在于所述的聚二甲基硅氧烷复合层厚度0.01～1微米。3.根据权利要求1所述的SVOCs固相萃取膜，其特征在于所述的电纺丝膜选自如下材质：聚苯乙烯、聚对二乙烯苯、聚酰亚胺、蛋白质或多糖类聚合物。4.权利要求1所述的SVOCs固相萃取膜的制备方法，是将电纺丝膜浸入聚二甲基硅氧烷溶液中0.1～30分钟，取出后离心去除多余聚二甲基硅氧烷，放置至聚二甲基硅氧烷交联固化。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的聚二甲基硅氧烷溶液由硅橡胶配制，溶剂选自氯仿、二氯甲烷、芳烃、烷烃和四氢呋喃。6.半挥发性有机物的检测方法，其特征在于包括使用权利要求1所述的SVOCs固相萃取膜对样品中的半挥发性有机物进行萃取吸附和脱除吸附的步骤。7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于所述的脱除吸附的步骤是使用溶剂洗脱或者加热脱吸附。2CN106669446A说明书1/3页一种SVOCs固相萃取膜技术领域[0001]本发明涉及一种复合电纺丝膜，尤其是用于半挥发性有机物固相萃取分析的材料。背景技术[0002]半挥发性有机物(SVOCS)是水体、大气、土壤中一大类有机物，其沸点一般在200℃～550℃，而挥发性有机物(VOCs)的沸点一般在200℃以下。目前比较关注的SVOCS是化工污染物、农药残留等，其含量一般在痕量10-6w/w或超痕量10-9w/w水平，与大量无机物、有机质共存，直接测定困难。因此，在分离分析之前，需要选择合适的样品前处理方法对SVOCs进行萃取富集，减少共存物质的干扰。固相微萃取技术将采样、萃取、富集、净化等样品前处理过程集在一步完成，非常适合SVOCs的萃取分析。其中，电纺丝膜萃取的有效传质通量快，萃取量大，对于快速分析具有重要意义。[0003]目前SVOCs的电纺丝萃取膜存在明显缺陷：(1)聚合物电纺丝的机械强度较低，容易散开，不方便使用；(2)常见的电纺丝膜的吸湿性大，残存很多水汽，干扰后续的色谱分离、质谱检测；(3)一类材料一般只适合萃取一类SVOCs化合物，如常见的聚醚砜酮(PPESK)、聚酰亚胺多适合萃取极性SVOCs，PDMS、反相色谱固定相只适合萃取非极性SVOCs。[0004]鉴于此，亟待开发新的用于SVOCs萃取分析的电纺丝萃取膜。发明内容[0005]本发明的目的之一在于提供一种SVOCs固相萃取膜，包括：电纺丝膜，以及，电纺丝膜表面的聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合层。[0006]其中，所述的聚二甲基硅氧烷复合层厚度0.01～1微米。[0007]上述本发明的SVOCs固相萃取膜中，所述的电纺丝膜选自如下材质：聚苯乙烯、聚对二乙烯苯、聚酰亚胺、蛋白质或多糖类聚合物。[0008]本发明另一方面提供上述SVOCs固相萃取膜的制备方法，是将电纺丝膜浸入聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液中0.1～30分钟，取出后离心去除多余聚二甲基硅氧烷(PDMS)，放置至聚二甲基硅氧烷(PDMS)交联固化。[0009]其中，所述的聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液的配制使用了硅橡胶为胶粘剂，胶粘剂更为具体的举例是道康宁Sylgard184。再者，配制该溶液时，用于稀释PDMS的溶剂可根据电纺丝膜材质选择，可选自氯仿、二氯甲烷、芳烃、烷烃或四氢呋喃。举例说明，如电纺丝为聚酰亚胺材质，则可选用四氢呋喃溶剂。[0010]上述本发明的SVOCs固相萃取膜浸入至含有SVOCs的样品中时，SV