羟甲基糠醛的制备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106749121A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201510804760.2(22)申请日2015.11.20(71)申请人烟台史密得机电设备制造有限公司地址264000山东省烟台市福山区永达街同兴路98号(72)发明人王立印(51)Int.Cl.C07D307/46(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称羟甲基糠醛的制备(57)摘要本发明涉及羟甲基糠醛的制备，包括：将蔗糖2-5g、离子液体0.3g、正丁醇15-20mL加入100mL高压釜中，在油浴中加热至180℃并反应15min后，取出反应釜置于冰水中迅速冷却，将反应混合物用1mol/L的碳酸钠中和至中性后静置分层，分离有机层，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并萃取相与分离的有机层，并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤，母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯，釜中残留物用二氯甲烷重结晶，并真空干燥得羟甲基糠醛。CN106749121ACN106749121A权利要求书1/1页1.羟甲基糠醛的制备，其特征在于，将蔗糖2-5g、离子液体0.3g、正丁醇15-20mL加入100mL高压釜中，在油浴中加热至180℃并反应15min后，取出反应釜置于冰水中迅速冷却，将反应混合物用1mol/L的碳酸钠中和至中性后静置分层，分离有机层，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并萃取相与分离的有机层，并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤，母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯，釜中残留物用二氯甲烷重结晶，并真空干燥得羟甲基糠醛。2.根据权利要求1所属的制备方法，其特征在于，反应温度为180度。2CN106749121A说明书1/2页羟甲基糠醛的制备技术领域[0001]本发明涉及羟甲基糠醛的制备，属于合成化学领域。背景技术[0002]5-羟甲基糠醛本身就是具有药物活性的化合物，多种中药中都含有该成分，经过煎煮形成该化合物的中药更是随处可见。5-羟甲基糠醛及其衍生物可制备用于预防和治疗神经系统疾病的药物。该类药物在改善神经缺血缺氧以及神经损伤导致的功能障碍，减羟神经细胞水肿，提高自由基清除能力，减少自由基损伤，以及减羟神经细胞钙超载等方面具有良好的效果。另外5-羟甲基糠醛还具有杀虫的功效。[0003]在酸性介质中呋喃环可以发生开环反应生成乙酞丙酸。乙酞丙酸其分子中含有一个羧基活性很高，可以通过氧化、卤化、加氢、氧化脱氢、缩合以及其它化学反应制取各种产品，包括树脂、医药、农药、香料、溶剂和油墨、橡胶和塑料助剂、润滑油添加剂、表面活性剂、防冻剂、防腐剂等；同时乙酞丙酸也是农药、燃料的中间体。可作溶剂和食品香料，由乙酞丙酸出发可以合成一系列衍生物，它们又可作为香料和塑料制品的原料。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是提供羟甲基糠醛的制备，技术方案如下：将蔗糖2-5g、离子液体0.3g、正丁醇15-20mL加入100mL高压釜中，在油浴中加热至180℃并反应15min后，取出反应釜置于冰水中迅速冷却，将反应混合物用1mol/L的碳酸钠中和至中性后静置分层，分离有机层，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并萃取相与分离的有机层，并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤，母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯，釜中残留物用二氯甲烷重结晶，并真空干燥得羟甲基糠醛。[0005]本发明的有益效果是：合成方法简单，收率高，产品用途广泛。具体实施方式[0006]以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。[0007]实施例1将蔗糖2g、离子液体0.3g、正丁醇15mL加入100mL高压釜中，在油浴中加热至180℃并反应15min后，取出反应釜置于冰水中迅速冷却，将反应混合物用1mol/L的碳酸钠中和至中性后静置分层，分离有机层，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并萃取相与分离的有机层，并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤，母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯，釜中残留物用二氯甲烷重结晶，并真空干燥得羟甲基糠醛。[0008]实施例2将蔗糖5g、离子液体0.3g、正丁醇20mL加入100mL高压釜中，在油浴中加热至180℃并反应15min后，取出反应釜置于冰水中迅速冷却，将反应混合物用1mol/L的碳酸钠中和3CN106749121A说明书2/2页至中性后静置分层，分离有机层，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并萃取相与分离的有机层，并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤，母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯，釜中残留物用二氯甲烷重结晶，并真空干燥得羟甲基糠醛。[0009]实施例3将蔗糖4g、离子液体0.3g、正丁醇18mL加入100mL高压釜中，在油浴中加热至180℃并反应15min后，取出反应釜置于冰水中迅速冷却，将反应混合物用1mol/L的碳酸钠中和至中性后静