一种由纤维增强体增强的气凝胶材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106866093A(43)申请公布日2017.06.20(21)申请号201510931165.5(22)申请日2015.12.14(71)申请人航天特种材料及工艺技术研究所地址100074北京市丰台区7203信箱19分箱(72)发明人艾素芬王瑞杰张凡金兆国(51)Int.Cl.C04B28/24(2006.01)C04B41/49(2006.01)C04B14/38(2006.01)C04B16/06(2006.01)C04B111/76(2006.01)C04B111/27(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种由纤维增强体增强的气凝胶材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种由纤维增强体增强的气凝胶材料及其制备方。所述材料的幅宽为0.5～1.5米，长度为5～30米，其构成包括二氧化硅气凝胶和增强连续纤维，其重量比为1∶0.5～2.5。本发明还涉及(1)、将连续增强纤维进行限位卷绕成卷绕单元同时使连续纤维间保留一定间隙；(2)、将硅醇盐、醇溶剂和碱性催化剂按着一定比例配置成溶胶；(3)、通过浸渗工艺将硅溶胶浸入连续增强纤维卷绕单元；(4)、硅凝胶经过一定时间老化后，用疏水化试剂进行表面处理；(5)将含有硅凝胶的连续纤维卷绕单元进行超临界干燥。本发明制得的所述材料比表面积大、导热系数低，可以应用于放火阻燃、隔音、气体吸附等众多领域。CN106866093ACN106866093A权利要求书1/2页1.一种由纤维增强体增强的气凝胶材料，所述材料的幅宽为0.5～1.5米，长度为5～30米，其构成包括二氧化硅气凝胶和增强连续纤维，其重量比为1∶0.5～2.5。2.根据权利要求1所述的气凝胶材料，其特征在于，增强纤维为柔性连续纤维体，且不与二氧化硅溶胶发生化学反应。3.根据权利要求1或2所述的气凝胶材料，其特征在于所述增强纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、玄武岩纤维、石英纤维、莫来石纤维和有机透气毡中的一种，或两种或两种以上的混合纤维，增强纤维的体积密度低于0.15g/cm3，最好低于0.10g/cm3。4.一种制备纤维增强气凝胶材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)、将连续增强纤维进行限位卷绕成卷绕单元同时使连续纤维间保留一定间隙；(2)、将硅醇盐、醇溶剂和碱性催化剂按着一定比例配置成溶胶；(3)、通过浸渗工艺将硅溶胶浸入连续增强纤维卷绕单元；(4)、硅凝胶经过一定时间老化后，用疏水化试剂进行表面处理；和(5)将含有硅凝胶的连续纤维卷绕单元进行超临界干燥。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的连续增强纤维卷绕为将连续增强纤维均匀的卷绕在纤维卷绕工装上。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的硅溶胶的配置为在硅醇盐中加入醇溶剂和水，再加入碱性催化剂，通过一步法制备硅溶胶。所述硅醇盐首选正硅酸乙酯，也可为正硅酸甲酯、硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷等；所述的醇溶剂首选乙醇，也可采用甲醇、丙醇、异丙醇等；所述的碱性催化剂首选氨水，也可采用氢氧化钠、氟化铵等中的一种或几种。所述的一步法制备硅溶胶，首先将硅醇盐、醇溶剂和去离子水混合搅拌均匀后，再将碱性催化剂滴加进去，充分搅拌均匀，即得硅溶胶，其中硅醇盐∶醇溶剂∶去离子水∶碱性催化剂配比为1∶1～20∶1～15∶0.0005～0.1(摩尔比)。7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的浸胶为硅溶胶形成后，将所述的硅溶胶通过浸胶工艺浸入形成卷绕单元的连续增强纤维中。所述的浸胶工艺包括以下方法：一、直接将硅溶胶加入放置有卷绕单元的普通容器中，依靠扩散实现溶胶浸入；二、使用特殊的密封容器放置卷绕单元，通过抽真空使硅溶胶吸入容器中，实现真空浸胶。8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的老化和表面处理为首先将已经浸润有硅溶胶并发生凝胶化形成硅凝胶后的连续纤维卷绕单元进行4～48小时的老化；然后将连续纤维卷绕单元采用疏水化试剂浸泡0.5～48小时，进行疏水化表面处理。所述的疏水化试剂优选六甲基二硅氮烷，也可采用二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧二乙氧基硅烷、二乙基二丁基硅烷、三甲基氯硅烷，所述的疏水化试剂可为单一成分，也可为该试剂的醇溶液。9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的干燥为将含有硅凝胶的连续纤维卷绕单元通过超临界流体干燥处理；所述的超临界干燥的优选条件为：干燥介质为二氧化碳，辅助介质为醇类如乙醇或异丙醇或者酮类溶剂如丙酮，将浸有硅凝胶的连续纤维卷绕单元放入超临界流体干燥设备中，打入8～16兆帕斯卡的二氧化碳，在35～80摄氏度下，二氧化碳以100～2000升/小时的流量将辅助介质带入分离釜进行分离