用于海水养殖废水处理的多巴胺复合超滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106964266A(43)申请公布日2017.07.21(21)申请号201710215521.2B01D69/02(2006.01)(22)申请日2017.04.04B01D67/00(2006.01)C02F1/44(2006.01)(71)申请人方家铺子（福建）海洋生物科技有限C08G75/20(2016.01)公司地址351100福建省莆田市城厢区荔城中大道1539号1号楼2梯1002室(72)发明人周世雄(74)专利代理机构北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙)11531代理人李宏伟(51)Int.Cl.B01D71/68(2006.01)B01D71/42(2006.01)B01D71/56(2006.01)B01D69/12(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称用于海水养殖废水处理的多巴胺复合超滤膜的制备方法(57)摘要本发明公开了用于海水养殖废水处理的多巴胺/聚砜/磺化聚砜复合超滤膜的制备方法，包含以下步骤：(1)以聚砜为原料、三氯甲烷为溶剂、氯磺酸为磺化剂制备磺化聚砜；(2)通过浸入沉淀相转化法制备聚砜/磺化聚砜共混超滤膜；(3)涂覆制备多巴胺/聚砜/磺化聚砜复合超滤膜；本发明的多巴胺/聚砜/磺化聚砜复合超滤膜既具有强亲水性又具有良好截留性能和抗生物污染性能，海水养殖废水总悬浮物、化学需氧量的去除率分别达到100％、80-90％，去除效果良好；氨氮、pH和溶解氧浓度分别为3.25mg/L、8.0和5.50mg/L，除氨氮外，均达到第二类海水水质标准。CN106964266ACN106964266A权利要求书1/1页1.用于海水养殖废水处理的多巴胺复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：(1)以聚砜为原料、三氯甲烷为溶剂、氯磺酸为磺化剂制备磺化聚砜；(2)通过浸入沉淀相转化法制备聚砜/磺化聚砜共混超滤膜；(3)将所述聚砜/磺化聚砜共混超滤膜浸泡在多巴胺溶液中，在震荡培养箱中涂覆制备多巴胺复合超滤膜；(4)用所述多巴胺复合超滤膜对海水养殖废水进行分离处理，并分析测定处理后的养殖废水中总悬浮物、化学需氧量(COD)、氨氮、pH值和溶解氧浓度。2.根据权利要求1所述的用于海水养殖废水处理的多巴胺复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中磺化聚砜的制备方法包括：在氮气保护下将氯磺酸加入到聚砜的三氯甲烷溶液中，室温下搅拌反应22-24h；然后向反应体系中加入甲醇钠继续搅拌反应1-2h后，加入浓盐酸至反应完全，用无水乙醇析出反应物留沉淀，洗净烘干得磺化聚砜；所述聚砜：氯磺酸：三氯甲烷：甲醇钠：浓盐酸的质量比为1：1：1：1.0-1.5：0.1-0.5。3.根据权利要求1所述的用于海水养殖废水处理的多巴胺复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚砜/磺化聚砜共混超滤膜的制备方法包括：将经干燥处理的聚砜和磺化聚砜混合物加入到N,N二甲基乙酰胺中，室温下搅拌至聚合物完全溶解，经过滤、脱泡处理得聚合物溶液；然后在温度为15-20℃，湿度为35-40％的铸膜室内刮涂成膜，并迅速浸入10-15℃的凝固水浴中凝固20-24h，得聚砜/磺化聚砜共混超滤膜。4.根据权利要求1所述的用于海水养殖废水处理的多巴胺复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚砜和磺化聚砜混合物中聚砜和磺化聚砜的质量比为1-9:1。5.根据权利要求1所述的用于海水养殖废水处理的多巴胺复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚砜和磺化聚砜混合物中聚砜和磺化聚砜的质量比为3-5:1。6.根据权利要求1所述的用于海水养殖废水处理的多巴胺复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中多巴胺复合超滤膜的制备方法包括：将所述步骤(2)中聚砜/磺化聚砜共混超滤膜用去离子水充分浸泡冲洗后，放入异丙醇中浸泡、振荡清洗；然后将清洗后的聚砜/磺化聚砜共混超滤膜放入膜反应池中，加入1-5g/L的多巴胺溶液20-100mL；再加入0.005-0.02g氧化剂调节功能层厚度，迅速封闭所述膜反应池并放入振荡培养箱中，在37℃下振荡涂覆12-16h，再用去离子水充分振荡清洗20-24h得多巴胺复合超滤膜。7.根据权利要求6所述的用于海水养殖废水处理的多巴胺复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂为高碘酸盐，优选高碘酸钠。8.根据权利要求6所述的用于海水养殖废水处理的多巴胺复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述的功能层厚度为0.01-0.1μm，孔径为0.05-1nm。9.根据权利要求1所述的用于海水养殖废水处理的多巴胺复合超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中分离处理的压力为0.1-0.5MPa；所述总悬浮物的去除率为100％，所