L‑赖氨酸L‑谷氨酸盐的结晶粉末.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107325014A(43)申请公布日2017.11.07(21)申请号201710645589.4A61K31/198(2006.01)(22)申请日2017.07.31A61P3/14(2006.01)A61P7/00(2006.01)(71)申请人南京工业大学A61P3/00(2006.01)地址210000江苏省南京市浦口区浦珠南路30号(72)发明人应汉杰黎青青杨朋朋王森吴菁岚朱晨杰柳东陈勇欧阳平凯(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人肖明芳(51)Int.Cl.C07C227/42(2006.01)C07C229/26(2006.01)C07C229/24(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称L-赖氨酸L-谷氨酸盐的结晶粉末(57)摘要本发明公开了一种L-赖氨酸L-谷氨酸盐结晶粉末及其制备方法，该结晶粉末的甲醇含量小于0.5wt.％，堆积密度大于0.4g/mL，拍实密度大于0.5g/mL。本发明将L-赖氨酸L-谷氨酸盐甲醇水结晶后得到的晶体放入乙醇中进行转化，有效去除了溶析结晶过程中伴随的甲醇残留问题，制备得到的结晶粉末相对于市场上现有产品，不仅具有良好的颗粒性、流动性和稳定性，并且甲醇残留量很低。CN107325014ACN107325014A权利要求书1/1页1.一种L-赖氨酸-L谷氨酸盐结晶粉末，其特征在于，所述结晶粉末的甲醇含量小于0.5wt.％，堆积密度大于0.4g/mL。2.根据权利要求1所述的L-赖氨酸-L谷氨酸盐结晶粉末，其特征在于，所述结晶粉末的甲醇含量小于0.1wt.％。3.根据权利要求1所述的L-赖氨酸-L谷氨酸盐结晶粉末，其特征在于，所述结晶粉末的拍实密度大于0.5g/mL。4.根据权利要求1所述的L-赖氨酸-L谷氨酸盐结晶粉末，其特征在于，所述结晶粉末在温度为25℃以及平衡相对湿度为30％下测得游离水含量小于0.1wt.％。5.权利要求1～4任意一项所述的L-赖氨酸-L谷氨酸盐结晶粉末的制备方法，其特征在于，包括将L-赖氨酸-L-谷氨酸盐甲醇水结晶后得到的晶体放入乙醇中在搅拌状态下进行转化，过滤，干燥。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇为90～100vol.％的乙醇，所述的晶体与乙醇的质量比为0.1∶10～2∶10。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的搅拌温度为4～55℃，搅拌时间为10～72h。8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥方式为鼓风干燥，干燥温度为30～70℃。9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在干燥期间对所得固体进行机械冲压。10.一种组合物，其特征在于，包含：(1)权利要求1～4中任意一项所述的结晶粉末；和(2)辅剂，所述辅剂选自L-赖氨酸盐酸盐、L-谷氨酸钠盐、L-赖氨酸、L-谷氨酸中的一种或几种。2CN107325014A说明书1/5页L-赖氨酸L-谷氨酸盐的结晶粉末技术领域[0001]本发明属于结晶技术领域，具体涉及一种L-赖氨酸L-谷氨酸盐结晶粉末及其制备方法。背景技术[0002]L-赖氨酸L-谷氨酸盐，英文名L-LysineL-glutamate，分子式C11H23N3O6，相对分子质量293.32。由L-赖氨酸和L-谷氨酸按物质的质量1∶1比例复合结晶而成。其结构如下所示：[0003][0004]L-赖氨酸L-谷氨酸盐为白色或白色结晶性粉末，无臭、有特有的味道。熔点197℃。易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液澄清无色，pH值为6.0～7.5。[0005]L-赖氨酸L-谷氨酸盐作为一种氨基酸复合盐，与氨基酸衍生物不同，它同时具有两种氨基酸的生物作用，甚至相互增强对方的生物作用，又比单体氨基酸的理化性质更优越，可以更好的应用在医药、食品和化妆品等方面。L-赖氨酸L-谷氨酸盐可用作食品添加剂，能强化食品中缺乏的赖氨酸，并且臭味远小于L-赖氨酸盐酸盐。可运用于医药领域，能有效抗血内镰形细胞形成；可以治疗儿童新陈代谢失调(苯丙酮酸尿症)；用于非肠道性低血钙症的治疗等。还可代替一些有害化学成分应用在化妆品、清洁剂、除臭剂、防冻剂等产品中。[0006]目前，在有关L-赖氨酸L-谷氨酸盐的制备的相关报道中，多为溶析结晶。但是在有关L-赖氨酸L-谷氨酸盐溶析结晶的报道中，要么存在油析现象，要么结晶过程中产品粘度大，结块严重，要么容易有溶剂残留，这些都会严重影响产品的质量。[0007]比如专利CN102557974A中，采用的是乙醇作反溶剂进行结晶，通过重复其工艺，我们发现，这个过程中产品结块严重，并且易产生油析，导致后续分离困难，产品纯度低，严重影响了产品的质量。[0008]再比如，专