硫酸直浸法提取锂矿石中锂元素的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107344725A(43)申请公布日2017.11.14(21)申请号201710517222.4(22)申请日2017.06.29(71)申请人周宇地址610000四川省成都市金牛区田家巷20号1栋2单元10号申请人陈庆新(72)发明人陈庆新周宇(74)专利代理机构成都行之专利代理事务所(普通合伙)51220代理人唐邦英(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)C01B33/18(2006.01)C01F7/76(2006.01)C01D5/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称硫酸直浸法提取锂矿石中锂元素的制备工艺(57)摘要本发明公开了硫酸直浸法提取锂矿石中锂元素的制备工艺，包括以下步骤：1)、将锂矿石研磨成颗粒；2)、硫酸浸出：将步骤1)获得的颗粒状锂矿石、硫酸和水按比例投入反应釜中，加入氟化钠作为催化剂，反应6-8小时，降温，获得浸出物料；3)、依次分离浸出物料中的其它元素，保留滤液；4)、从步骤3)获得的滤液中分离锂制备碳酸锂。本发明解决了现有的焙烧法导致的能耗大、环保性较差的问题，且能够适用于不同类型的锂矿石。CN107344725ACN107344725A权利要求书1/1页1.硫酸直浸法提取锂矿石中锂及其它元素的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)、原料预处理：将锂矿石研磨成颗粒；2)、硫酸浸出：将步骤1)获得的颗粒状锂矿石、硫酸和水按比例投入反应釜中，加入氟化钠和氟石精粉作为催化剂，在一定压力和温度条件下反应6-8小时，降温，获得浸出物料；3)、依次分离浸出物料中的其它元素，保留滤液；4)、从步骤3)获得的滤液中分离锂制备碳酸锂。2.根据权利要求1所述的硫酸直浸法提取锂矿石中锂及其它元素的制备工艺，其特征在于，分离锂制备碳酸锂包括以下步骤：a)：将步骤3)获得的滤液调节pH至9.5-10.5，b)：浓缩步骤a)中的溶液使溶液中锂离子浓度为20～45g/L，c)：将浓缩后的溶液除杂；d)：向步骤c)中获得的滤液中加入碳酸钠，在100℃-120℃静置40～100分钟，过滤分离得碳酸锂粗品；e)：水洗碳酸锂粗品，然后干燥得碳酸锂。3.根据权利要求1所述的硫酸直浸法提取锂矿石中锂及其它元素的制备工艺，其特征在于，步骤1)中所述颗粒大小为200目。4.根据权利要求1所述的硫酸直浸法提取锂矿石中锂及其它元素的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述锂矿石、硫酸和水的比例为1.2：1.7：3。5.根据权利要求1所述的硫酸直浸法提取锂矿石中锂及其它元素的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述催化剂为氟石精粉与氟化钠按照质量比3:1配比混合，所述催化剂与矿石的质量比为1：1000，反应温度大于等于120℃，反应压力小于等于0.05MPa。6.根据权利要求1所述的硫酸直浸法提取锂矿石中锂及其它元素的制备工艺，其特征在于，步骤2)中生成的氢氟酸用碱吸收，生成的氟化钠回收作催化剂。7.根据权利要求1所述的硫酸直浸法提取锂矿石中锂及其它元素的制备工艺，其特征在于，步骤3)中的获得的滤渣用水清洗，洗后的洗液返回浸出物料循环使用。8.根据权利要求2所述的硫酸直浸法提取锂矿石中锂及其它元素的制备工艺，其特征在于，步骤a)中滤液的pH调节用碱中和，所述碱为生石灰和熟石灰的混合物。9.根据权利要求2所述的硫酸直浸法提取锂矿石中锂及其它元素的制备工艺，其特征在于，步骤c)中除杂的具体步骤：将浓缩后的溶液加入表面活性剂沉钙，过滤得滤液，向滤液中加入EDTA进行二次沉钙。10.根据权利要求9所述的硫酸直浸法提取锂矿石中锂及其它元素的制备工艺，其特征在于，所述表面活性剂为聚丙烯酰胺。2CN107344725A说明书1/6页硫酸直浸法提取锂矿石中锂元素的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及锂矿石中提取锂产品的技术领域，具体涉及硫酸直浸法提取锂矿石中锂元素的制备工艺。背景技术[0002]锂矿种类不同，其理化性质和杂质含量差别很大，因此提取碳酸锂的工艺也各不相同。传统锂矿业主要是通过高能耗和化学回收工艺从伟晶岩型锂矿石中提取锂产品，即通过粉碎、选矿、1100℃高温焙烧分解、250℃加硫酸形成硫酸盐、加碱过滤形成碳酸锂。目前，主要采用硫酸焙烧法、硫酸盐焙烧法和石灰石焙烧法。石灰石焙烧法和硫酸盐焙烧法的优点是实用性好，适用于分解各种锂矿，但是碳酸锂回收率较低，只能用于处理锂含量较高的矿石；硫酸法的优点是碳酸锂回收率较高，可以处理锂含量较低的矿石，但是，仅仅可处理特定矿石，应用范围窄，一次成型成品品质较低。无论是石灰石焙烧法和硫酸盐焙烧法，还是石灰石焙烧法，均需要将锂矿石预先焙烧，不仅耗能性较大而且环保性较差。发明内容[0003]本发明的