用于制备自润滑耐磨涂层的含改性石墨烯碳化钨喷涂粉末.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107350470A(43)申请公布日2017.11.17(21)申请号201710506519.0(22)申请日2017.06.28(71)申请人中国航发北京航空材料研究院地址100095北京市海淀区温泉镇环山村(72)发明人田浩亮崔永静郭孟秋汤智慧王长亮高俊国张欢欢周子民(51)Int.Cl.B22F1/00(2006.01)C23C4/06(2016.01)C23C4/126(2016.01)权利要求书2页说明书9页附图3页(54)发明名称用于制备自润滑耐磨涂层的含改性石墨烯碳化钨喷涂粉末(57)摘要本发明提供一种用于制备自润滑耐磨涂层的含改性石墨烯碳化钨喷涂粉末，包括以下步骤：1）称取一定量的改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料。与一定量无水乙醇混合，超声分散后获得石墨烯/纳米碳化钨复合材料的混合溶液。2）称量一定量碳化钨/钴喷涂粉末，加入石墨烯纳米碳化钨复合材料的混合溶液中。3）采用真空冷冻干燥的方法获得复合有改性石墨烯的碳化钨/钴喷涂粉末。4）采用热喷涂工艺在清洗、喷砂后的零件表面制备复合有改性石墨烯的碳化钨/钴自润滑耐磨涂层。本发明既保留有石墨烯的层状单层碳质结构特性，生长的纳米碳化物颗粒又提高了石墨烯的比重，另外采用冷冻干燥的方法可以避免球磨或其他混粉工艺造成石墨烯的损失。CN107350470ACN107350470A权利要求书1/2页1.一种用于制备自润滑耐磨涂层的含改性石墨烯碳化钨喷涂粉末，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：称取一定量的改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料，与一定量无水乙醇超声处理分散后获得石墨烯/纳米碳化钨复合材料的混合溶液；步骤2：称量一定量碳化钨/钴喷涂粉末，加入上述步骤1中获得的石墨烯纳米碳化钨复合材料的混合溶液中，采用立式搅拌机，常温条件下以一定转速搅拌一定时间得到改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料与碳化钨/钴的混合溶液；步骤3：将上述步骤2中获得的改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料与碳化钨/钴的混合溶液采用真空冷冻干燥的方法获得复合有改性石墨烯的碳化钨/钴喷涂粉末；步骤4：将上述步骤3中获得的复合有改性石墨烯的碳化钨/钴喷涂粉末，采用热喷涂工艺在清洗、喷砂后的零件表面制备复合有改性石墨烯的碳化钨/钴自润滑耐磨涂层。2.如权利要求1所述的含改性石墨烯碳化钨喷涂粉末，其特征在于，所述步骤1中，所述改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料制备过程中含钨前驱体化合物为羰基钨和偏钨酸铵的混合物中羰基钨占偏钨酸铵与的质量百分含量为1-5%。3.如权利要求1所述的含改性石墨烯碳化钨喷涂粉末，其特征在于，所述步骤1中，石墨烯为商用氧化石墨烯，含钨前驱体混合物与氧化石墨烯的质量比为1:1-6。4.如权利要求1所述的含改性石墨烯碳化钨喷涂粉末，其特征在于，所述步骤1中，无水乙醇润湿石墨烯溶液中石墨烯质量百分含量为0.1-0.5%，去离子水在石墨烯溶液中质量百分比为5-8%。5.如权利要求1所述的含改性石墨烯碳化钨喷涂粉末，其特征在于，所述步骤1中，超声处理时间为30-180min，超声频率为10-15Hz。6.振幅杆选用10mm。7.含钨前驱体化合物加入到分散处理后石墨烯溶液和形成的混合溶液在搅拌过程中不断滴入无水乙醇，滴入无水乙醇量占混合溶液体积比为1:10-18，搅拌30-60min。8.将得到的溶液沉淀抽滤，并置于烘箱内干燥温度为70℃-100℃，干燥时间为10-60min，获得石墨烯与含钨前驱体混合物的混合物质，随后在管式还原炉中以5-70℃/min升温速率，通入还原气体H2流量为100sccm，其中保温温度为700-900℃，保温时间为1-3h，充分反应后，通H2冷却至室温。9.获得纳米片层结构石墨烯表面原位生长有纳米碳化钨的改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料，将改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料与无水乙醇混合，其中改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料占无水乙醇的质量比为1-5%，并超声处理时间为30-60min，超声频率为15Hz。10.振幅杆选用10mm，最后获得均匀分散的改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料混合溶液。11.如权利要求1所述的含改性石墨烯碳化钨喷涂粉末，其特征在于，所述步骤2中，将一定量碳化钨/钴喷涂粉末，加入到超声分散后的改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料混合溶液，其中改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料与碳化钨/钴喷涂粉末质量百分比为1-5%，搅拌120min-150min，同时加热温度保持在30-40℃，获得改性石墨烯/纳米碳化钨复合材料与碳化钨/钴喷涂粉末混合的溶液。12.如权利要求1所述的含改性石墨烯碳化钨喷涂粉末，其特征在于，所述步骤3中，在2CN107350470A权利要求书2/2页真空冷冻干燥系统中凝华处理改性石墨烯/纳米碳化钨复合材