一种碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107527673A(43)申请公布日2017.12.29(21)申请号201610459221.4(22)申请日2016.06.22(71)申请人中国科学院金属研究所地址110016辽宁省沈阳市沈河区文化路72号(72)发明人侯鹏翔蒋松刘畅成会明(74)专利代理机构沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234代理人张志伟(51)Int.Cl.H01B1/04(2006.01)H01B13/00(2006.01)C23C16/26(2006.01)C23C16/44(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图6页(54)发明名称一种碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜及制备方法(57)摘要本发明涉及高性能柔性透明导电薄膜制备领域，具体为一种碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜及制备方法。在浮动催化剂化学气相沉积法生长单壁碳纳米管的过程中，通过降低催化剂和碳源浓度及在恒温区的停留时间，使得部分被催化剂分解的碳源形成sp2碳岛，焊接在单根单壁碳纳米管间的交叉点，最终形成具有sp2碳岛焊接结构的单壁碳纳米管薄膜，该结构薄膜具有优于柔性基底上ITO薄膜的光电性能、化学稳定性和柔性。本发明通过设计制备碳焊结构联结的单根碳纳米管，降低了碳纳米管间的接触电阻、抑制了管束形成及对光的大量吸收，获得了高性能柔性透明导电薄膜，对于推动碳纳米管薄膜在高性能光电器件领域的应用具有重要意义。CN107527673ACN107527673A权利要求书1/1页1.一种碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜，其特征在于，在单壁碳纳米管搭接处设计与包覆高结晶性石墨烯sp2碳岛，石墨烯sp2碳岛焊接在单根单壁碳纳米管间的交叉点，形成具有sp2碳岛焊接结构的单壁碳纳米管薄膜；单壁碳纳米管网络中，单根碳纳米管的比例80～88％，通过碳焊结构将单根碳纳米管的管管搭接处紧密连接。2.按照权利要求1所述的碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜，其特征在于，碳焊2结构中的石墨烯碳岛及单壁碳纳米管的结晶性IG/ID为150～180，spC-C键占比为97～99％，抗氧化温度超过750～800℃。3.按照权利要求1所述的碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜，其特征在于，单壁碳纳米管的长度10～200μm、直径1.4～2.4nm。4.一种权利要求1所述的碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，以易挥发的金属有机化合物二茂铁为催化剂前躯体、含硫的有机物噻吩为生长促进剂、碳氢化合物乙烯和甲苯为碳源、氢气为载气，在反应炉1100℃下生长碳纳米管，并在反应炉的炉管尾端原位收集高质量单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜。5.按照权利要求4所述的碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)在氩气保护下，先将反应炉温度升至1100±50℃，再通入载气氢气和主要碳源乙烯；(2)在载气携带下，注射泵供给的溶液包含辅助碳源甲苯、催化剂前躯体二茂铁和生长促进剂噻吩挥发进入1100±50℃高温区；二茂铁和噻吩裂解形成催化剂颗粒，在催化剂的催化作用下乙烯和甲苯裂解出碳原子，并在催化剂颗粒上形核、生长单壁碳纳米管；(3)碳纳米管随着气流流向炉管尾端，最终被置于尾端的多孔滤膜过滤形成宏观二维的碳纳米管薄膜。6.按照权利要求5所述的碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，在浮动催化剂化学气相沉积法生长单壁碳纳米管的过程中，通过降低催化剂和碳源浓度及在恒温区的停留时间，使得部分被催化剂分解的碳源形成sp2碳岛，焊接在单根单壁碳纳米管间的交叉点，最终形成具有sp2碳岛焊接结构的单壁碳纳米管薄膜；制备前后的氩气流量为180～220毫升/分钟，制备中的氢气流量为4500～8000毫升/分钟，乙烯流量为2～20毫升/分钟，溶液的供给速度为0.1～0.24毫升/小时，溶液配方为甲苯:二茂铁:噻吩＝10g:(0.05～0.6)g:(0.025～0.9)g。7.按照权利要求5所述的碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜，其特征在于，采用压印法，将碳纳米管薄膜转移到柔性基底上构建柔性透明导电薄膜。8.按照权利要求7所述的碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜，其特征在于，柔性基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯。9.按照权利要求4或5所述的碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜，其特征在于，单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜具有优异的均匀性：透光率误差为±0.4％，方块电阻误差为±4.3％。2CN107527673A说明书1/7页一种碳焊结构单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜及制备方法技术领域[0001]本发明涉及高性能柔性透明导电薄膜制备领域，具体为一种碳焊结构单壁碳纳米管