一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107568246A(43)申请公布日2018.01.12(21)申请号201710886162.3(22)申请日2017.09.27(71)申请人郴州博太超细石墨股份有限公司地址424400湖南省郴州市桂阳县太和镇工业区(72)发明人林荣铨(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人任重单香杰(51)Int.Cl.A01N59/16(2006.01)A01N25/08(2006.01)A01P1/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及石墨烯复合材料领域，公开了一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材及其制备方法。本发明通过二次超声分散工艺，得到单层氧化石墨烯溶液，防止片层不连续，为多层氧化石墨烯片相互糅合组成的“碳饼”，创造性地采用二次水热法反应，分别采用“绿色”还原剂葡萄糖和抗坏血酸，以及“绿色”稳定剂可溶性淀粉，配合水热法反应，不仅极大地提高了还原率，较高的温度和内部压力的封闭系统，还促进了脱水后p共轭的回收，有利于使缺陷最小化；热处理以后进一步地有助于恢复石墨烯的结构，而游离Ag纳米颗粒的抗菌活性则全部保留在复合材料中。所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料银粒子的负载量达58.0%，对大肠杆菌的抗菌率到达99.9%。CN107568246ACN107568246A权利要求书1/1页1.一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备氧化石墨烯水溶液：采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，然后进行二次超声分散，得到单层氧化石墨烯水溶液，再加入硝酸银，得到硝酸银/氧化石墨烯混合溶液；S2.向步骤硝酸银/氧化石墨烯混合溶液加入葡萄糖和可溶性淀粉，采用水热法反应，反应完后自然冷却至室温，然后分离产物，用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到氧化石墨烯/纳米银复合材料；S3.在步骤S2制备的氧化石墨烯/纳米银复合材料中，加入抗坏血酸，调节pH值为10，再次采用水热法反应，反应完后自然冷却至室温，然后分离产物，用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯/纳米银复合材料；S4.热处理：将石墨烯/纳米银复合材料进行热处理，进一步恢复石墨烯/纳米银复合材料中石墨烯的结构，最终得到负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料。2.根据权利要求1所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中所述二次超声分散是指第一次超声分散的温度为30～50℃、频率为10000～25000Hz、流速为1.0～4.0m3/h、循环搅拌速度为1000～2000r/min、超声分散时间为0.5～2.0h；第二次超声分散的温度为30～50℃、频率为18000～25000Hz、流速为2.0～5.0m3/h、循环搅拌速度为1000～2000r/min、超声分散时间为2～5h。3.根据权利要求1所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中所述单层氧化石墨烯水溶液浓度为0.04～0.09g/L。4.根据权利要求1所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中所述硝酸银/氧化石墨烯混合溶液中硝酸银的浓度为0.08～0.18g/L。5.根据权利要求1所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，步骤S2中所述葡萄糖加入混合溶液后浓度为0.072～0.432g/L，可溶性淀粉加入混合溶液后浓度为0.08～0.16g/L。6.根据权利要求1所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，步骤S2中所述水热法的反应温度为100℃～140℃，反应时间4～6h。7.据权利要求1所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，步骤S3中所述水热法的反应温度为140℃～200℃，反应时间4～6h。8.根据权利要求1所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，步骤S3中所述抗坏血酸与氧化石墨烯/纳米银复合材料的质量比为1:1，所述pH值通过氨水调节。9.根据权利要求1所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，步骤S4中所述热处理的温度为200～220℃，时间为1～2h。10.一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料，其特征在于，由权利要求1～9任意一项所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法制备得到。2CN107568246A说明书1/6页一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯复合材料领域，更具体地，涉及一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料及其制备方法。背景技术[0002]石墨烯，是一种由sp2杂化的碳原子以六方形格子的形式成键，所形成的碳的