锂离子电池负极用硅碳复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107732192A(43)申请公布日2018.02.23(21)申请号201710927073.9H01M4/587(2010.01)(22)申请日2017.09.30H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)(71)申请人中国有色桂林矿产地质研究院有限B82Y30/00(2011.01)公司地址541004广西壮族自治区桂林市七星区辅星路9号(72)发明人刘文平秦海青雷晓旭林峰张振军卢宗柳张健伟蒙光海卢安军王立惠程煜(74)专利代理机构桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107代理人唐智芳(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称锂离子电池负极用硅碳复合材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种锂离子电池负极用硅碳复合材料的制备方法，包括获得含有钝化硅粉、有机碳源、羧甲基纤维素和石墨粉的混合浆料的步骤，该步骤中涉及的钝化硅粉按以下方法进行制备：取球形纳米硅粉，于气氛保护条件下升温至400-800℃对其进行预热，之后用氧气携带预热纳米硅粉进入气固分离器，所述氧气的进气流量为0.1-1.5slpm；在预热纳米硅粉进入气固分离器之前，控制预热纳米硅粉与氧气的接触时间≥5min，对气固分离器截留的粉体进行收集，得到钝化硅粉。申请人的试验表明，采用该钝化硅粉和石墨等材料复合化制备成锂离子电池负极用硅碳复合材料时，具有优异的比容量和循环性能。CN107732192ACN107732192A权利要求书1/1页1.锂离子电池负极用硅碳复合材料的制备方法，包括获得含有钝化硅粉、有机碳源、羧甲基纤维素和石墨粉的混合浆料的步骤，其特征在于：该步骤中涉及的钝化硅粉按以下方法进行制备：取球形纳米硅粉，于气氛保护条件下升温至400-800℃对其进行预热，之后用氧气携带预热纳米硅粉进入气固分离器，所述氧气的进气流量为0.1-1.5slpm；在预热纳米硅粉进入气固分离器之前，控制预热纳米硅粉与氧气的接触时间≥5min，对气固分离器截留的粉体进行收集，得到钝化硅粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在钝化硅粉的制备方法中，将纳米硅粉在气氛保护条件下升温至600-800℃对其进行预热。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在钝化硅粉的制备方法中，控制预热纳米硅粉与氧气的接触时间为5-10min。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述获得含有钝化硅粉、有机碳源、羧甲基纤维素和石墨粉的混合浆料的步骤包括：1)取有机碳源溶于有机溶剂中，然后向其中加入钝化硅粉，分散均匀，得到硅碳分散液；2)取羧甲基纤维素和石墨粉置于水中，分散均匀，得到石墨浆料；3)将硅碳分散液和石墨浆料混合均匀，即得到含有钝化硅粉、有机碳源、羧甲基纤维素和石墨粉的混合浆料；在混合时，控制各物质在混合浆料中的浓度分别为：钝化硅粉0.5-5wt％、有机碳源0.25-3wt％、羧甲基纤维素0.2-2.5wt％、石墨10-25wt％。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醇和/或丙酮。6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的有机碳源为选自柠檬酸、葡萄糖和蔗糖中的一种或两种以上的组合。7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：还包括将混合浆料进行喷雾干燥获得前驱体的步骤以及将前驱体进行碳化获得硅碳复合材料的步骤。8.权利要求1-7中任一项所述方法制备得到的锂离子电池负极用硅碳复合材料。2CN107732192A说明书1/5页锂离子电池负极用硅碳复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池负极材料，具体涉及一种锂离子电池负极用硅碳复合材料及其制备方法。背景技术[0002]硅的理论储锂容量达到了4200mAh/g，远高于石墨的理论容量(372mAh/g)，且硅的电压平台略高于石墨，在充电时难以引起表面析锂，安全性能更好；地球上硅的含量丰富，硅成为锂离子电池碳基负极升级换代富有潜力的选择之一，是最具发展潜力的新型锂离子电池负极材料。[0003]为了改善硅基复合负极材料的循环寿命和首次放电效率，提高硅材料在脱嵌锂过程中的结构稳定性，常用的方法是采用纳米硅材料与石墨等材料复合化制备成高容量锂离子电池纳米硅基复合负极材料。纳米硅粉是目前唯一具有大规模产业化前景且可以应用于锂离子电池硅基复合材料中的硅源，采用球磨微米硅粉的方法可以大批量制备不规则形状的纳米硅粉，但将此不规则形状纳米硅粉应用于硅基复合负极材料中，由于不规则形状纳米硅粉各个方向的体积膨胀度不一致，容易使SEI膜(固体电解质界面膜)破裂，无法有效发挥纳