一种改性密胺树脂香精微胶囊整理剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108004788A(43)申请公布日2018.05.08(21)申请号201711380898.XD06M15/31(2006.01)(22)申请日2017.12.20C08F212/08(2006.01)C08G12/32(2006.01)(71)申请人贺州宝兴新材料有限公司C08F220/14(2006.01)地址542800广西壮族自治区贺州市旺高C08F220/48(2006.01)工业园区兴业路（钟山县望高镇）C08F220/18(2006.01)(72)发明人张万龙C08F220/06(2006.01)(74)专利代理机构重庆百润洪知识产权代理有C08F220/20(2006.01)限公司50219C08F220/58(2006.01)代理人刘立春B01J13/18(2006.01)B01J13/16(2006.01)(51)Int.Cl.D06M101/06(2006.01)D06M23/12(2006.01)D06M13/00(2006.01)D06M15/233(2006.01)D06M15/263(2006.01)D06M15/423(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种改性密胺树脂香精微胶囊整理剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种改性密胺树脂香精微胶囊整理剂的制备方法，首先以苯乙烯-马来酸酐共聚物为乳化剂，香精为囊芯，以密胺树脂和聚丙烯酸酯为壁材，分别通过原位聚合法和界面聚合法分别对香精进行包囊，制备得到密胺树脂香精微胶囊。本发明效果为采用一种安全环保的制备方法制得自粘接双壁香精微胶囊，其固含量为35％-38％，较市面上其他香精微胶囊固含量高出10％-15％。通过原位聚合法和界面聚合法进行双层造壁，对香精包裹率可达91％-95％，产品乳液具有良好的稳定性。自粘接双壁香精微胶囊在保持微胶囊特有优势的同时，使其具备了自粘接性能，简化了棉织物整理工艺。且整理的棉织物留香效果良好，静置留香可达8个月，水洗12次后仍然能保持怡人香气。CN108004788ACN108004788A权利要求书1/1页1.一种改性密胺树脂香精微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备将5.4g偶氮二异丁腈溶解于60.0kg的3-己酮中，配置成反应液A；25.8kg马来酸酐与82.3kg苯乙烯混合溶解后为反应液B；反应釜中的反应介质为103.5kg的3-己酮，通过油浴控制反应釜内反应介质的温度在70℃，将反应液A与反应液B分别用不同的管路同时连续低价入反应釜，低价完后反应2小时结束反应，升高温度，减压蒸馏3-己酮后，将反应釜的无聊熔融后出料，冷却后得到固体，研磨成粉；(2)苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备按重量份在四口瓶中加入1-3份步骤(1)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17-19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65-85℃，并用浓度为25％的NaOH溶液调节pH至8-10，反应3-5小时后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液；(3)密胺树脂预聚体的制备按重量份将5-10份三聚氰胺和10-20份37％甲醛水溶液放入四口瓶中，在搅拌条件下升温至60-80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1-1份三乙醇胺，调节pH至7-10，反应10-30分钟即可得到透明粘稠的密胺树脂预聚体；(4)自粘接双壁香精微胶囊的制备按重量份将10-30份香精、2-5份甲基丙烯酸甲酯、2-5份丙烯腈、1-3份丙烯酸丁酯、1-3份丙烯酸异辛酯、0.2-0.5份甲基丙烯酸、0.2-0.5份丙烯酸羟乙酯、0.1-0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.1-0.3份己二酸二酰肼、0.02-0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中，在温度30-50℃下搅拌混合配置成均相油溶液；将上述均相油溶液与按重量份称取的20-40份步骤(2)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、30-50份水、1-5份非离子表面活性剂AEO-9、0.5-2份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000-15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液；将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6-7，按重量份加入5-10份步骤(3)中制备的密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4-5，在50-70℃条件下搅拌固化0.5-1小时，形成密胺树脂壁，然后在氮气保护下，在温度70-90℃下保温1-3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁，自然降温，再用浓度为30％的NaOH溶液调节pH至6-8，得到自粘接双壁香精微胶囊。2.根据权利要求1所述的一种改性密胺树脂香精微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，反应液A的进料速度为0.