一种阳离子型含氟织物整理剂及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108018718A(43)申请公布日2018.05.11(21)申请号201610964558.0C08F220/58(2006.01)(22)申请日2016.11.04C08F220/24(2006.01)C08F2/28(2006.01)(71)申请人中昊晨光化工研究院有限公司C08F2/30(2006.01)地址643201四川省自贡市富顺县晨光路D06M101/06(2006.01)135号(72)发明人罗源军刘波吕太勇宋亦兰李俊玲王雯霞庹洪杨旭仓张鸣李斌(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人王文君(51)Int.Cl.D06M15/295(2006.01)C08F220/18(2006.01)C08F220/14(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种阳离子型含氟织物整理剂及制备方法(57)摘要本发明涉及一种阳离子型含氟织物整理剂及制备方法，所述制备方法是根据自由基聚合机理，以阳离子型和非离子型乳化剂复配构成复合乳化体系，采用预乳化-半连续种子乳液聚合方法将含全氟烷基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯及交联单体进行共聚，合成了所述阳离子型含氟织物整理剂。该阳离子型含氟织物整理剂具有良好的耐低温、耐高温性以及离心稳定性，同时，阳离子化的乳胶粒因能与表面带负电的纺织、皮革、纸张等上的静电作用而留着，因此具有突出的防水拒油性能，其拒油性可达5～6级，防水指数可达90～100。CN108018718ACN108018718A权利要求书1/2页1.一种阳离子型含氟织物整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备预乳液：将乳化剂与水混合均匀，向所得乳化剂溶液中加入甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、交联单体和全氟烷基丙烯酸酯四种单体，经乳化，即得所述预乳液；(2)制备织物整理剂：取部分预乳液，向其中加入部分引发剂进行聚合反应，待聚合反应体系泛蓝光后，向所述聚合反应体系中同步滴加剩余的预乳液和引发剂继续进行聚合反应，待聚合反应结束后，过滤反应液，取滤液，即得所述织物整理剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、交联单体、全氟烷基丙烯酸酯占四种单体总重量的百分比分别为10～20％，30～50％，1～5％，20～40％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯及甲基丙烯酸叔丁酯中的至少一种，优选为甲基丙烯酸甲酯；和/或，所述丙烯酸酯选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的至少一种，优选为丙烯酸丁酯；和/或，所述全氟烷基丙烯酸酯选自全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基甲基丙烯酸酯、N-全氟辛基磺酰胺基丙烯酸酯、N-全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯中的至少一种，优选为全氟辛基乙基丙烯酸酯；和/或，所述交联单体选自N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯及N-羟甲基丙烯酰胺中的至少一种，优选为N-羟甲基丙烯酰胺；优选地，所述四种单体为甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，N-羟甲基丙烯酰胺，全氟辛基乙基丙烯酸酯。4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述乳化剂溶液中还含有分子量调节剂，所述分子量调节剂选自十二烷基硫醇、脂肪族硫醇、双硫酯中的一种；优选地，所述分子量调节剂的用量为四种单体总重量的0.25～0.5％；和/或，所述预乳液中还含有助溶剂，所述助溶剂选自异丙醇、丙酮、八氟戊基四氟乙基醚中的一种；优选地，所述助溶剂的用量为四种单体总重量的10～40％。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为阳离子型乳化剂和非离子型乳化剂的混合物；优选地，所述乳化剂的用量为四种单体总重量的1～5％；进一步优选地，所述阳离子乳化剂与非离子型乳化剂的重量比为1:1。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)的操作为：取部分预乳液，向其中加入部分引发剂，于52-58℃进行聚合反应，待聚合反应体系泛蓝光后，向所述聚合反应体系中同步滴加剩余的预乳液和引发剂，保温反应1.5-2.5h后，升温至62-68℃熟化0.5-1.5h，过滤反应液，取滤液，即得所述织物整理剂；优选地，所述引发剂选自2,2'-偶氮二异丁脒二盐酸盐、2,2'-氮杂双(2-咪唑啉)盐酸盐、4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)中的一种。7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述部分预乳液指占预乳液总重量的25％～40％，所述部分引发剂指占引发剂总重量的40～60％。2CN108018718A权利要求书2/2页