低氧含量碳化硅纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108035014A(43)申请公布日2018.05.15(21)申请号201711448013.5(22)申请日2017.12.27(71)申请人江西嘉捷信达新材料科技有限公司地址330000江西省南昌市南昌高新技术产业开发区高新二路18号创业大厦502室(72)发明人吴宝林侯振华(74)专利代理机构北京酷爱智慧知识产权代理有限公司11514代理人刘坦(51)Int.Cl.D01F9/10(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称低氧含量碳化硅纤维及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种低氧含量碳化硅纤维及其制备方法。制备方法包括：S101：将乙酰丙酮铝与聚硅碳硅烷进行反应，得到聚铝碳硅烷粗料；将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到聚铝碳硅烷细料；S102：将细料进行熔融纺丝处理，得到聚铝碳硅烷纤维束；S103：之后进行空气不熔化处理，得到交联纤维；S104：将交联纤维在惰性气氛下高温烧结，得到碳化硅纤维。本发明制备得到的低氧含量碳化硅纤维具有优异的力学性能和耐高温性能，其在常温下强度可达2.8±0.3GPa，弹性模量为210±10GPa；且在1000℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到80％以上，从而在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。CN108035014ACN108035014A权利要求书1/1页1.一种碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S101：将乙酰丙酮铝与聚硅碳硅烷在惰性气氛下进行反应，得到聚铝碳硅烷粗料；之后将所述粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到聚铝碳硅烷细料；S102：将所述聚铝碳硅烷细料进行熔融纺丝处理，得到聚铝碳硅烷纤维束；S103：将所述聚铝碳硅烷纤维束进行空气不熔化处理，得到交联纤维；S104：将所述交联纤维在惰性气氛下高温烧结，之后冷却，得到所述碳化硅纤维。2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S101中，所述聚硅碳硅烷为：以聚二甲基硅烷为原料合成聚碳硅烷过程中，将收集到的副产物聚硅碳硅烷经提纯之后得到；其中，所述提纯具体包括：将副产物聚硅碳硅烷溶于二甲苯溶剂中，之后经过滤和减压蒸馏处理；二甲苯与所述副产物聚硅碳硅烷的体积比为(1～2):1。3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S101中，所述乙酰丙酮铝的纯度＞99％，且所述乙酰丙酮铝的质量百分浓度为5～10％；所述二甲苯与所述粗料的体积比为(1～2):1。4.根据权利要求3所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S101中，所述聚铝碳硅烷粗料的制备具体包括：取质量百分浓度为5～10％的乙酰丙酮铝置于高压釜内，将聚硅碳硅烷缓慢注入高压釜，并均匀覆盖在乙酰丙酮铝表面；之后通入N2置换3～5次，随后在N2气氛下以5℃～10℃/min的速度缓慢加热至360℃～420℃，保温5～6h，得聚铝碳硅烷粗料。5.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S102中，所述熔融纺丝处理具体为：将聚铝碳硅烷细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理；随后加压至2～4MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得聚铝碳硅烷纤维束。6.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S103中，所述不熔化处理具体为：将聚铝碳硅烷纤维束放入丝盘，于空气环境中进行不熔化处理，加入质量百分浓度为2～5％的B4C颗粒，空气环境下于180～200℃低温交联2h，随后在N2气氛中420～460℃热交联，保温4～6h，得到交联纤维；其中，B4C颗粒的粒度为800～1000目。7.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S104中，所述在惰性气氛下高温烧结，之后降温至室温具体为：将所述交联纤维置于烧结炉中，通N2，以100～200℃/h的速率升温至500～550℃，保温2～4h；随后以100～200℃/h的速率升温至1200℃，保温4～6h；之后以500～600℃/h速率升温至1800℃，保温0.5～1h，随炉冷却；其中，N2的流量为100～200ml/min。8.根据权利要求1～7任一项所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为N2气氛或Ar气氛。9.根据权利要求1～8任一项所述方法制备得到的碳化硅纤维。2CN108035014A说明书1/6页低氧含量碳化硅纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及高性能纤维技术领域，具体涉及一种低氧含量碳化硅纤维及其制备方法。背景技术[0002]碳化硅(SiC)纤维作为一种高强高模、耐高温氧化性能极佳的陶瓷纤维，在航空、航天、武器等高尖端领域具有极为广泛的应用前景。具体地，SiC纤维强