离子色谱测试样品预处理方法.docx

离子色谱测试样品预处理方法摘要：目前离子色谱法在环境监测中得到广泛的应用但其分析的准确性受样品预处理方法影响较大本文以下内容将根据不同分析目的针对不同的样品选择不同的样品预处理方法对于提高分析的准确性具有重要的意义。关键词：离子色谱；预处理Abstract:Ionchromatographyinenvironmentalmonitoringhasbeenwidelyusedbutitsanalysisoftheaccuracyofthesamplepretreatmentmethodlargerfollowinginthisarticlewillbebasedondifferentanalyticalpurposeschooseadifferentsamplepretreatmentmethodsfordifferentsamplesofgreatsignificanceforimprovingtheaccuracyoftheanalysis.Keywords:ionchromatography;pretreatment中图分类号：X8文献标识码：A文章编号：2095-2104（2012）离子色谱因其操作简单、快速、选择性好、灵敏度高、能同时测定多组分的优点得以广泛的应用。但是目前许多样品已经无法用传统的稀释、过滤的方法直接进样进行分析。对于大量复杂基体的样品离子色谱可以采用合适的方法通过预处理后再用离子色谱法进行分析这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的沾污另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果的准确性提高分析方法的灵敏度。1离子色谱技术在环境监测中的应用1.1水质监测应用离子色谱可用于地表水、地下水、工业废水、降水等各类水质样品中无机阴、阳离子和有机酸样品的分析。1.2大气监测应用在大气监测中离子色谱法同样可对大气样品中无机阴阳离子、甲胺、乙胺、二甲胺、甲醛样品的分析。其中大气中HCl、SO2和NOX项目监测最为常见。1.3土壤与生物体污染物监测对土壤提取液和生物体的消解液进行测定。离子色谱法可检测的离子有：NO3-、PO33+、SO43-、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+。生物体中包括：F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-、C2O42-、Na+、NH4+、K+、有机酸等。下面就从离子色谱样品常用的几种预处理技术进行总结和分析分别加以讨论。为离子色谱分析选择合适的样品预处理方法提供监测依据。2常用的预处理方法2.1膜处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最常用的水溶液样品的预处理方法一般通过0.45或0.22微米微孔滤膜过滤后直接进样无需增加专用设备既可以实现手动或自动在线使用。该方法使用简单价格便宜适用于90%以上样品的分析。对于痕量离子分析时建议在测定样品前用二次去离子水对滤膜进行多次洗涤并注射空白样品测定时进行空白背景扣除。方法的最低检出限一般为毫升级若采取富集方法可达到微升级相对误差均小于5％。缺点：（1）由于一般的滤膜不能耐高压滤膜过滤只能用于离线样品处理。就算需要在线样品处理也必须采用砂芯滤片。（2）极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。（3）除非滤膜或砂芯是为离子色谱分析所特别设计的不然滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰影响测定的准确性。2.2萃取处理法2.2.1固相萃取法固相萃取是国内离子色谱样品预处理应用最广泛的一种方法。对不同的溶液中的污染物可以分别利用离子交换、螯合树脂等多种手段进行萃取手段也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。因为固相微萃取法一般是利用了在液相色谱上样品浓缩和去除基体干扰的反过程所以固相微萃取法用于离子色谱中更为方便而且一个固相微萃取柱可以多次使用同时也降低了监测成本。2.2.2溶剂萃取溶剂萃取是一个传统的富集和分离技术。是通过向待分离溶液中加入与之不相互溶解的萃取剂形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别使它们不等同地分配在两液相中然后通过两液相的分离实现组分间的分离。该方法缺点是萃取液毒性加大、费用也相对较高。2.2.3超临界流体萃取利用超临界流体作溶剂的萃取过程称为超临界流体萃取这是近年来分离科学中热门的新技术。超临界流体粘度近似