硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法.docx

硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法摘要：试样经氢溴酸、硝盐混酸分解调节溶液pH值用氟化氢铵掩蔽Fe3+加入碘化钾与Cu2+作用析出碘以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究其方法准确可行。关键词：硫化铜精矿；铜；碘量法前言硫化铜精矿中铜量的测定方法国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法操作繁琐耗时不适用于大批量生产检测。为提高方法分析速度文章试验了经酸分解调节试液的酸度以硫代硫酸钠为标准滴定溶液直接测定铜精矿中的铜量方法简便精密度好、测定结果准确。1实验部分1.1主要试剂（1）硝盐混酸（1+1）（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取1500g乙酸铵置于1000mL烧杯中加水溶解后倒入5L瓶中加冰乙酸（ρ=1.05g/mL）1670mL用水稀释5L混匀此溶液pH约为4.58。（3）淀粉5g/L（4）硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中加100毫升水溶解后加入2克碘化钾溶解后加入2毫升淀粉溶液滴加碘溶液（约0.04mol/L）至刚呈蓝色再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。（5）铜标准溶液：称取2.0000g金属铜（含铜99.999%）于250mL烧杯中加入硝酸（1+1）20mL微热溶解用少量水稀释后滴加氢氧化铵（1+1）中和至氢氧化铜刚析出加入300mL冰乙酸移人1L容量瓶中用水稀释至近刻度静置过夜稀释至刻度此溶液1mL含0.002g铜。（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液：[C（Na2S2O3・5H2O）=0.025mol/L]。a.配制：称取62.5g硫代硫酸钠溶于煮沸过并冷却的水中加1g无水碳酸钠搅拌至完全溶解移入10升暗色试剂瓶中以水稀释至10L混匀放置一周后标定。b.标定：准确移取三份铜标准溶液20mL于200mL三角烧瓶中加入2.5g碘化钾以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色加入5mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色加入3mL硫氰酸钾溶液继续滴定至蓝色消失为终点。1.2实验方法取一定量的铜溶液于200mL三角烧瓶中加0.5g三氯化铁加盐酸2ml加热至剩下1～2毫升沿瓶壁加入20毫升水煮沸冷至室温。向溶液中滴加乙酸-乙酸铵混合液至明显红色不再加深并过量3毫升然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml混匀。加入2.5克碘化钾摇动溶解立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色加入5毫升淀粉溶液继续滴定至浅蓝色加入3毫升硫氰酸钾溶液激烈摇动至蓝色加深继续滴定至蓝色消失为终点。2结果与讨论2.1滴定条件试验2.1.1溶液pH值的影响。取50mg铜标准溶液于250mL三角烧瓶中按实验方法只改变滴定溶液的pH由检测结果可见：溶液pH3～4对测定无明显影响但在操作中发现pH3.5反应速度慢终点不易观察。本法选择滴定时溶液pH值控制在3.0～3.5之间。2.1.2缓冲溶液用量过量体积的选择。取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中按实验方法操作只改变缓冲溶液过量的体积由检测结果可见：当缓冲溶液过量在2～6mL时对测定结果无明显影响本法选用缓冲溶液过量3mL。2.1.3碘化钾用量的选择。取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中按实验方法操作只改变碘化钾的用量由检测结果可见：碘化钾用量小于1克时测铜结果偏低。碘化钾用量在2～4克对测铜结果没有影响本法选用2.5克。2.1.4硫氰酸钾用量选择。取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中按实验方法操作只改变硫氰酸钾的用量由检测结果可见：硫氰酸钾用量在1～6mL对测定结果无影响本法选用3mL。2.1.5淀粉用量选择。取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中按实验方法操作只改变淀粉溶液的用量由检测结果可见：淀粉溶液用量在1～9mL对测定结果无影响本法选用3mL。2.1.6溶液体积的影响。取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中按实验方法操作只改变滴定前溶液的体积由检测结果可见：溶液体积在20～60mL对测定结果无明显影响本法选用滴定前体积控制在20mL左右。2.2共存离子的干扰试验2.2.1单元素干扰试验。移取Zn5.0mg、Sn5.0mg、Pb10.0mg、Bi100？滋g、Cd50？滋g、Ag1.0？滋g、Ni0.5mg不同含量的杂质元素分别于200ml锥形瓶中加入50.0mg铜标准溶液低温蒸干按实验方法操作由检测结果可见：上述元素加入量对铜的测定无影响。