硝酸盐氮测定中去除浊度干扰方法探讨.docx

硝酸盐氮测定中去除浊度干扰方法探讨摘要：该文对有浊度的水中硝酸盐氮采用紫外分光光度法测定进行了探讨提出了采用“离心分离法”解决浊度干扰。通过实验室样品分析实验证明此方法的可行性。关键词：硝酸盐氮紫外分光光度法浊度干扰离心分离中图分类号：X8302文献标识码：A文章编号：1674-098X（2013）05（b）-0124-01硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物采用紫外分光光度法测定时需排除水样中浊度的干扰分析方法中主要采取0.45mm膜过滤或者絮凝沉淀法。在实际工作中当样品较多时采用上述方法步骤较为繁琐分析过程时间较长无法满足应急类监测任务的需要。本人通过实验采用离心分离后比色测定此法较简单测定结果准确。1实验1.1试剂无硝酸盐纯水、10mg/L硝酸盐氮标准溶液、1+11盐酸溶液、氢氧化铝悬浮液、10%（m/V）硫酸锌溶液。1.2仪器设备紫外分光光度计及10mm石英比色皿、离心机及离心管、抽滤装置、锥形瓶、50mL具玻璃塞比色管。1.3分析步骤取50mL试样置于比色管中向比色管中加入1mL（1+11）盐酸溶液酸化。移取部分溶液至10mm石英比色皿在紫外分光光度计上以无硝酸盐纯水作参比分别测定波长为220nm和275nm处吸光度。用工作曲线计算水样中硝酸盐氮的含量。2结果讨论2.1过滤法、絮凝沉淀法与离心分离法结果比较同时取一批水样分别采用离心机（转速为4000r/min）离心运转15min；0.45mm膜过滤；絮凝沉淀法3种方式去除浊度干扰所得结果与吸光度见表1、表2。由表1、表2可见：3种方式测定浓度数据较为接近275nm吸光度可看出离心分离法去除水样浊度干扰效果与其他两种方法基本一致。2.2平行样品测定将同一样品取5份采用离心分离法作平行测定测定结果见表3。2.3加标回收率测定用离心分离法进行地表水样测定时做加标回收实验标准溶液浓度为10mg/L所得结果见表4。由表4可知此法回收实验效果较好加标回收率在95%～105%之间。3结语综上所述采用离心分离法去除硝酸盐氮测定过程中浊度干扰效果满足测定要求可节省分析过程时间且方法的准确度和精密度检验均能满足质控要求此方法可应用于实际工作中。参考文献[1]GB/T5750.5-2006硝酸盐氮紫外分光光度法.[2]SL84-1994硝酸盐氮的测定紫外分光光度法.