石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108499220A(43)申请公布日2018.09.07(21)申请号201810379843.5(22)申请日2018.04.25(71)申请人山东佩斯美科环境科技有限公司地址264006山东省烟台市经济技术开发区长江路212号705室(72)发明人王顺强蓝杰蕊庞维珍(74)专利代理机构烟台双联专利事务所(普通合伙)37225代理人梁翠荣(51)Int.Cl.B01D39/14(2006.01)B01D39/16(2006.01)B01D39/20(2006.01)B01D46/10(2006.01)B01D46/00(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法及其应用(57)摘要本发明是石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网的制备方法及其应用。包括以下步骤：（1）石墨烯表面改性；（2）石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒的制备；（3）石墨烯/聚丙烯熔喷非织造布滤网的制备。本发明提供一种石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网的制备方法及其应用，提高了截留效率和杀灭细菌功效，扩大了在空气过滤领域的应用范围。CN108499220ACN108499220A权利要求书1/2页1.石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于包括依次进行的如下步骤：步骤一：石墨烯表面改性；步骤二：制备石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒；步骤三：制备石墨烯/聚丙烯熔喷非织造布滤网；所述步骤一包括：（1）制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯加入去离子水中形成氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量分数为0.1%~1%；（2）制备联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯：在N2的保护下，将联苯-4-羧酸和氨水加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌形成均匀混合液；向混合液中加入还原剂反应；反应产物经过过滤后采用洗涤剂洗涤，获得联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯；（3）制备PANI纳米纤维接枝改性还原氧化石墨烯：将联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯和苯胺加入到H3PO4溶液中进行搅拌、超声处理1~1.5h得到联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯的H3PO4分散液；然后将2-氨基苯酚-4-磺酸和H3PO4溶液加入到联苯-4-羧酸改性还原氧化石墨烯的H3PO4分散液中，室温下搅拌；将合成产物过滤，洗涤，得到PANI纳米纤维接枝改性RGO；所述步骤二包括：将制备的PANI纳米纤维接枝改性RGO分散在二甲苯中，先后使用乙醇和二甲苯作为洗涤剂洗涤；通过母粒-熔融复合法制备石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒；所述步骤三包括：对石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒进行干燥处理，将石墨烯/聚丙烯树脂复合母粒进行进行挤出、熔融，经熔融形成的聚合物溶体，定量输送到喷头，再通过喷头挤出，在高压热气流的喷吹作用下形成超细纤维，依靠自身粘合或热加固形成非织造布。2.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中采用Hummers法或Brodie法或Staudenmaier法制备的氧化石墨烯。3.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中将PPD、氨水加入到氧化石墨烯分散液中，初次搅拌的条件为室温下搅拌6h，再次搅拌的条件为80℃下搅拌3h；PPD、氨水和石墨烯分散液的质量分数分别为1.4%，2.2%和96.4%。4.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中还原剂为水合肼，加入量为混合液质量的0.2~2%；反应温度为100℃，反应时间为1h。5.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中洗涤剂为乙醇和水，洗涤至滤液变为无色。6.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中PPD-RGO、苯胺、第一次加入的溶液浓度为1mol/L的H3PO4溶液的质量比是0.2:0.8:99；APS、第二次加入的溶液浓度为1mol/L的H3PO4溶液和PPD-RGO的H3PO4分散液之间的质量比是1.4:24.5:74.1。7.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中洗涤剂为水或乙醇。8.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯非织造布过滤网制备方法，其特征在于，所述步骤二为：通过溶剂交换法，在120℃下，将马来酸酐接枝聚丙烯加入到PANI纳米纤维接枝2CN108499220A权利要求书2/2页改性RGO的二甲苯分散液中，持续搅拌5h；再将产物缓慢加入到过量的低温乙醇中凝结，经过二甲苯洗涤后，在80℃下干燥5h，生成PANI纳米纤维接枝改性的RGO和马来酸酐接枝聚丙烯混合母粒；其中马来酸酐接枝