多孔银及其制备方法、银粉及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108517540A(43)申请公布日2018.09.11(21)申请号201810323224.4(22)申请日2018.04.11(71)申请人东莞理工学院地址523000广东省东莞市松山湖产业园区大学路1号东莞理工学院(72)发明人金具涛蔡仕荆范洪波(74)专利代理机构东莞市中正知识产权事务所(普通合伙)44231代理人成伟(51)Int.Cl.C25C5/00(2006.01)B22F1/00(2006.01)H01M4/90(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图6页(54)发明名称多孔银及其制备方法、银粉及其应用(57)摘要本发明属于催化技术领域，尤其涉及一种多孔银及其制备方法、银粉及其应用。所述多孔银为具有三维多孔结构，所述多孔银的孔径在30-80纳米，粒径在100纳米-10微米之间，所述多孔银为立方结构多孔银或者无规则结构多孔银。本发明的多孔银具有三维多孔结构，有利增强传质过程，从而改善催化剂的氧还原催化活性。先通过沉淀法得到卤化银，然后电化学固相还原的方法制备多孔银，制备过程中保留了卤化银的原始结构，制备方法简单，条件温和，高效，经济环保，易于放大，适于大批量制备，相较传统的可以避免脱合金法和模板法制备银催化剂的煅烧和高温还原等过程具有明显的优势。CN108517540ACN108517540A权利要求书1/2页1.一种多孔银，其特征在于：所述多孔银为具有三维多孔结构，所述多孔银的孔径在30-80纳米，粒径在100纳米-10微米，所述多孔银为立方结构多孔银或者无规则结构多孔银。2.如权利要求1所述的多孔银的制备方法，其特征在于：所述立方结构多孔银的制备方法，包括以下步骤：步骤1、按一定的体积比分别在圆底烧瓶中加入吡啶、AgNO3/乙二醇溶液，在一定温度下搅拌一定时间，得到二者的混合溶液；步骤2、按照卤化物盐和硝酸银的摩尔比为0.5:1-2:1，将溶有卤化物盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，缓慢滴加到步骤1中的混合溶液中，在一定温度下搅拌一定时间后，升温到一定温度继续搅拌一定时间，得到反应产物；步骤3、将步骤2中所得反应产物分别用去离子水、乙醇洗涤、离心，然后真空干燥，干燥后的产品经研磨得到立方结构卤化银产品；步骤4、称取一定量的步骤3中的立方结构卤化银分散在一定量的乙醇溶液中配成立方结构卤化银浆液，将所述立方结构卤化银浆液采用超声波超声一定时间进行分散，然后将分散后的立方结构卤化银浆液在三电极体系中，在氩气保护下，还原立方结构纳米卤化银，即得到所述立方结构多孔银。3.如权利要求1所述的多孔银的制备方法，其特征在于：所述无规则结构多孔银的制备方法，包括以下步骤：步骤1、分别配制一定浓度的AgNO3水溶液、一定浓度的卤化物盐水溶液；步骤2、按照卤化物盐和硝酸银的摩尔比为0.5:1-2:1，将卤化物盐的水溶液缓慢滴加到所述AgNO3的水溶液中，在一定温度下搅拌一定时间后，得到反应产物；步骤3、将步骤2中所得反应产物分别用去离子水、乙醇洗涤、离心，然后真空干燥，干燥后的产品经研磨得到无规则形貌的卤化银产品；步骤4、称取一定量的步骤3中的卤化银分散在一定量的乙醇溶液中配成卤化银浆液，将所述卤化银浆液采用超声波超声一定时间进行分散，然后将分散后的卤化银浆液在三电极体系中，还原卤化银，即得到所述具有无规则结构多孔银。4.如权利要求2所述的多孔银的制备方法，其特征在于：所述步骤1中吡啶和AgNO3/乙二醇溶液的体积比为0.1:1-10:1，AgNO3溶液的浓度为0.01-50mmol/mL，搅拌温度为10-80℃，搅拌时间为1-200min。5.如权利要求2所述的多孔银的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的卤化物盐为卤化钾、卤化钠或者二者的混合物；所述乙二醇溶液中卤化物的浓度为0.01-50mmol/mL，聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.1-50mg/mL；搅拌温度为10-80℃，搅拌时间为1-200min；升温的温度为80-95℃，继续搅拌的时间为0.5-2h。6.如权利要求3所述的多孔银的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的AgNO3水溶液浓度为0.01-50mmol/mL；所述步骤1中的卤化物盐为卤化钾、卤化钠或者二者的混合物；所述卤化物盐水溶液的浓度为0.01-50mmol/mL；所用水均为去离子水；所述步骤2中的搅拌温度为10-80℃，搅拌时间为1-200min。7.如权利要求2或3所述的多孔银制备方法，其特征在于：所述步骤3中去离子水、乙醇洗涤、离心的次数分别为2-5次；干燥的温度为50-90℃，干燥时间为8-15h。2CN108517540A权利要求书2/2页8.如权利要求2或3所述的多孔银的制备方法，其特征在于：所述步骤4中所用卤化银的