涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108663388A(43)申请公布日2018.10.16(21)申请号201810929677.1G01N23/20008(2018.01)(22)申请日2018.08.15G01N21/95(2006.01)(71)申请人武汉钢铁有限公司地址430083湖北省武汉市青山区厂前2号门股份公司机关(72)发明人王俊霖潘立波韩荣东王志奋庞涛欧阳珉路周文强熊飞(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人胡镇西张继巍(51)Int.Cl.G01N23/2206(2018.01)G01N23/2251(2018.01)G01N23/203(2006.01)G01N23/2273(2018.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法(57)摘要本发明公开了一种涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法包括宏观观察、截面试样制备、抛光和综合分析，突破了传统缺陷分析中截面试样制备对缺陷尺寸的限制，在不借助FIB/SEM双束系统或是化学法去除表面涂镀层的情况下，对表面亚毫米级别的截面试样进行了制备并分析，保留试样的有效信息，有效解决了涂镀表面亚微米缺陷分析中截面试样制备的难题。CN108663388ACN108663388A权利要求书1/2页1.一种涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法，其特征在于：所述分析方法包括如下步骤：1)宏观观察：将试样置于酒精溶液中进行超声波清洗后，使用光学显微镜对试样图镀层表面亚微米级缺陷观察并进行拍照，并记录缺陷的光学形貌特征；2)截面试样制备2a)标记缺陷：使用半透明状油性笔标记试样表面的缺陷，使标记与缺陷完全重合，然后在缺陷周围绘制定位引导线；2b)截面试样切割：对试样沿切割面进行切割，截面切割试样的厚度为0.3～0.5mm；其中，切割面选择缺陷所在的表面开始截面切割，且切割面到缺陷边缘的最小距离为2～4mm；2c)热复合镶嵌：首先，将金属块通过双面导电胶带粘贴在截面切割试样的切割面上；然后将带有金属块的截面切割试样置于热镶嵌机镶嵌筒内，并先将环氧树脂镶料置于底层，再在环氧树脂镶料上表面铺设导电电木粉进行热复合镶嵌制得镶嵌截面试样；2d)镶嵌截面试样磨制2d1)使用自动磨样设备对镶嵌截面试样进行磨制，初始使用400～600目金刚石研磨盘进行磨削，设定磨制转速为140～160r/min、磨制力为18～22N、磨削时间为25～35S，且磨削时间25～35S为一个周期，每个研磨周期后通过镶嵌截面试样的环氧树脂部位观察磨削到缺陷边缘的距离；2d2)当磨削到缺陷边缘的距离只有0.8～1.2mm处，改用800～1200目金刚石研磨盘进行磨削，设定磨制转速为110～130r/min、磨制力为13～17N、磨削时间为25～35S，且磨削时间25～35S为一个周期；2d3)当镶嵌截面试样表面与缺陷边缘相切时，将磨制转速设定为70～90r/min、磨制力为6～10N、磨削时间为10～20S，且磨削时间10～20S为一周期，每个研磨周期后在金相显微镜下观察缺陷部位的形貌，判断缺陷是否已经在磨面上显现，若未能在磨面上观察到缺陷，继续磨制直至缺陷在磨面上显现缺陷特征；2d4)通过镶嵌截面试样的环氧树脂部位进行观察并和步骤1)中的宏观观察形貌进行比对，判断磨削部位是否贯穿缺陷的典型部位，如未获得典型特征，重复步骤2d3)继续磨制直至获得典型特征；3)抛光获得典型特征后，依次采用7～10μm金刚石悬浮液、2～4μm金刚石悬浮液、OPS对截面试样进行抛光；4)综合分析4a)截面试样完成后采用扫描电镜背散射像对截面试样进行形貌观察。2.根据权利要求1所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法，其特征在于：所述步骤4)中，采用扫描电镜背散射像对截面试样进行形貌观察后进一步采用电子探针对缺陷及缺陷周边部位元素面扫描分析。3.根据权利要求2所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法，其特征在于：所述步骤4)中，采用电子探针对缺陷及缺陷周边部位元素面扫描分析后，对于成分组成及价态复杂的第二相，相同元素存在一种或多种形态的化合物，进一步采用X射线电子能谱(XPS)对缺陷进行分析。2CN108663388A权利要求书2/2页4.根据权利要求1所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法，其特征在于：所述步骤1)中，光学显微镜放大倍率选择50～100倍。5.根据权利要求1所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法，其特征在于：所述步骤2a)中，绘制定位引导线之前，通过光学显微镜观察试样经过标记后的状态，若标记超出缺陷范围则使用酒精去除标记，重新做标记，直到标记与缺陷完全重合为止。6.根据权利要求1所述涂镀材料表面亚毫米级缺陷分析方法，其特征在于：所述步骤2