一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108722203A(43)申请公布日2018.11.02(21)申请号201810535595.9(22)申请日2018.05.30(71)申请人哈尔滨工业大学（威海）地址264209山东省威海市高区文化西路2号申请人哈工大（威海）创新创业园有限责任公司(72)发明人程喜全王鑫王忠祥王凯张瑛洁(51)Int.Cl.B01D69/12(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D61/00(2006.01)B01D71/60(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法，涉及一种膜的制备方法，旨在开发新型高通量耐溶剂复合纳滤膜。按以下步骤实现：一、聚丙烯腈基膜碱洗后酸洗，再用去离子水清洗；二、将苯胺溶于无水乙醇中，再加入多孔纳米粒子，得混合液；三、基膜浸泡于混合液中，取出，清洗后阴干；四、然后浸泡在强氧化剂溶液中进行聚合；五、然后用去离子水清洗，再用异丙醇浸泡。本发明通过引入纳米通道大幅度增加聚苯胺耐溶剂纳滤膜的渗透通量，在对高分子截留性能不变的情况下，溶剂渗透通量增加200%以上，所制备聚苯胺复合纳滤膜在溶剂可长期稳定使用。CN108722203ACN108722203A权利要求书1/1页1.一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于所述的制备方法是按以下步骤实现的：步骤一、聚丙烯腈基膜碱洗后酸洗，再用去离子水清洗；步骤二、将苯胺溶于无水乙醇中，得到苯胺-乙醇溶液，加入多孔纳米粒子，得到混合液；步骤三、将步骤一处理的聚丙烯腈基膜浸泡于步骤二获得的混合液中，浸泡完毕后取出，清洗后阴干；步骤四、将步骤三处理后的聚丙烯腈基膜浸泡于强氧化剂溶液进行聚合；步骤五、然后用去离子水清洗至少三次，再用异丙醇浸泡。2.根据权利要求1所述的一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中苯胺-乙醇溶液苯胺的质量分数为0.01%~5%。3.根据权利要求1所述的一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中多孔纳米粒子为纳米蒙脱土、氧化石墨烯、石墨烯、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、金属有机框架化合物、多孔芳香族骨架化合物中的一种。4.根据权利要求1所述的一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二所述混合液中多孔纳米粒子的质量分数为0.01%~1%。5.根据权利要求1所述的一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中用NaOH溶液进行碱洗，所述NaOH溶液的浓度为1wt.%~10wt.%，处理时间为0.5h~6h。6.根据权利要求1所述的一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤-1-1一中用HCl溶液进行酸洗，所述HCl溶液的浓度为0.05molL~0.5molL，处理时间0.5~6h。7.根据权利要求1所述的一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤三中浸泡时间为5min~120min。8.根据权利要求1所述的一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤四所述强氧化剂为氯化铁或过硫酸铵。9.根据权利要求1所述的一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤四中浸泡时间为5min~120min。10.根据权利要求1所述的一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤五中浸泡时间为2h~48h。2CN108722203A说明书1/3页一种高通量聚苯胺复合纳滤膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种膜的制备方法。背景技术[0002]纳滤过程起始于80年代中后期，是一种新型的压力驱动的无相变的物理分离过程。纳滤膜的孔径大于超滤膜的孔径而小于反渗透膜的孔径，因而在纳滤膜刚问世的时候被称为疏松反渗透膜。纳滤膜的特点在于其对于二价和多价离子具有较高的截留率，其截留分子量介于200-1000g∙mol-1，在而对单价离子截留率则相对较低。尽管膜分离过程起源于水的处理，随着膜分离技术的发展，其应用领域已经不仅仅局限于水处理方面，纳滤过程被应用于染料等活性物质的除盐和浓缩、水中少量有机物的去除、分子量不同的有机物的物料分离、纯化等诸多工业领域。我国纳滤膜研究的主要问题是达到相同的截留性能时，国内制备的纳滤膜的单位压力的水通量比较低，至今国内所应用的纳滤膜尚依赖国外进口。[0003]近年来，应用在有机溶剂环境中的纳滤膜正受到医药、催化等领域的广泛关注。由于纳滤分离过程不涉及相变，可以减少传统提纯方法由于温度变化而带来有效成分的损失，并且回收的溶剂可以达到再利用的水准，减少了由于溶剂排放带来的水体富营养化等污染。但是在高浓度得有机溶剂环境下使用，对膜材料的要求也比较高。因此，适用于