一种1,5-戊二胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108997141A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201810985795.4C07C211/09(2006.01)(22)申请日2018.08.28C12P13/00(2006.01)(71)申请人河北美邦工程科技股份有限公司地址050000河北省石家庄市高新区珠江大道88号长九中心1号联盟总部办公楼01单元0801(72)发明人刘东闫利军卢远峰魏朝帅张玉妹高文杲张玉新金作宏刘永英李彦欣(74)专利代理机构石家庄国域专利商标事务所有限公司13112代理人苏艳肃(51)Int.Cl.C07C209/84(2006.01)C07C209/86(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种1,5-戊二胺的制备方法(57)摘要本发明提供了一种1,5-戊二胺的制备方法，包括以下步骤：a、将赖氨酸盐溶解得到赖氨酸盐水溶液；b、将赖氨酸脱羧酶和维生素B6辅酶加入到赖氨酸盐水溶液中进行赖氨酸脱羧反应；c、采用截留分子量为3000~6000的超滤膜对步骤b所得的1,5-戊二胺盐溶液进行过滤；d、采用大孔吸附树脂对步骤c所得的1,5-戊二胺盐超滤液中的维生素B6辅酶进行选择性吸附；e、将步骤d所得的除酶的1,5-戊二胺盐溶液送入两室双极膜电渗析装置中进行除盐；f、将步骤e所得的1,5-戊二胺水溶液进行浓缩脱水，之后进行减压蒸馏，轻相经冷凝后即得到1,5-戊二胺产品。本发明制备方法成本低，环保压力小，产品纯度高，适宜工业化应用。CN108997141ACN108997141A权利要求书1/2页1.一种1,5-戊二胺的制备方法，其特征是，包括以下步骤：a、将赖氨酸盐溶解于水中，得到pH值为6.0～7.0的赖氨酸盐水溶液；b、将赖氨酸脱羧酶和维生素B6辅酶加入到步骤a所得的赖氨酸盐水溶液中，在30～40℃条件下进行赖氨酸酶促脱羧反应，得到1,5-戊二胺盐溶液，在反应过程中加入酸溶液维持pH值为6.0～7.0；c、采用截留分子量为3000~6000的超滤膜对步骤b所得的1,5-戊二胺盐溶液进行过滤，得到含有维生素B6辅酶的1,5-戊二胺盐超滤液和赖氨酸脱羧酶溶液，分离出的赖氨酸脱羧酶溶液处理后循环利用；d、采用大孔吸附树脂对步骤c所得的1,5-戊二胺盐超滤液中的维生素B6辅酶进行选择性吸附，得到除酶的1,5-戊二胺盐溶液；e、将步骤d所得的除酶的1,5-戊二胺盐溶液送入两室双极膜电渗析装置中，在电流密度为30～60mA/cm2、电压为20～100V、温度为20～30℃的条件下进行除盐，得到质量浓度为20%～30%的1,5-戊二胺水溶液和浓度为5～50g/L的酸溶液，所述酸溶液回收用于调节酶促脱羧反应的pH和大孔吸附树脂的解吸；f、将步骤e所得的质量浓度为20%～30%的1,5-戊二胺水溶液在常压、95～105℃条件下进行浓缩脱水，之后在110～130℃条件下进行减压蒸馏，轻相经冷凝后即得1,5-戊二胺产品。2.根据权利要求1所述的1,5-戊二胺的制备方法，其特征是，步骤a中，所述赖氨酸盐为赖氨酸盐酸盐、赖氨酸硝酸盐、赖氨酸硫酸盐、赖氨酸碳酸盐或者赖氨酸醋酸盐中的一种。3.根据权利要求1所述的1,5-戊二胺的制备方法，其特征是，步骤b中，所述赖氨酸脱羧酶用量为赖氨酸盐质量的1%～6%，维生素B6辅酶用量为赖氨酸盐质量的2‰～8‰，赖氨酸的转化率大于99.9%。4.根据权利要求1所述的1,5-戊二胺的制备方法，其特征是，步骤b中，所述维生素B6辅酶为吡哆胺、吡哆醇、吡哆醛、磷酸吡哆醛中的一种或两种的组合。5.根据权利要求1所述的1,5-戊二胺的制备方法，其特征是，步骤d中，所述大孔吸附树脂为LX-3020、LXT-021、LXT-053或LXT-095中的一种，大孔吸附树脂的体积为1,5-戊二胺盐超滤液体积的20%～33%，进料速度为1～3BV，进料温度为20～25℃。6.根据权利要求1所述的1,5-戊二胺的制备方法，其特征是，步骤d中，将吸附饱和后的大孔吸附树脂进行解吸，解吸得到的维生素B6辅酶经处理后循环利用。7.根据权利要求1所述的1,5-戊二胺的制备方法，其特征是，步骤d中，所述大孔吸附树脂解吸采用25～32℃的水或者由两室双极膜电渗析装置得到的pH调至4.0～6.0的酸溶液。8.根据权利要求1所述的1,5-戊二胺的制备方法，其特征是，步骤e中，所述两室双极膜电渗析装置是采用电极以及位于电极之间的膜堆构成，所述膜堆由若干个双极膜、阴离子交换膜交替组成，所述双极膜为单膜法或双膜法制备的双极膜，带中间催化层，所述阴离子交换膜为异相膜、均相膜或者半均相膜；阳极板与相邻双极膜的阴极侧构成阳极室，阴极板与相邻双极膜的阳极侧构成阴极室，阴