消炎止咳糖浆的制备及薄层色谱鉴别.docx

消炎止咳糖浆的制备及薄层色谱鉴别文章编号：1009-5519（2007）18-2770-02中图分类号：R28文献标识码：B消炎止咳糖浆是我院的经验方由我院药剂科研制的中药糖浆剂。具有清热解毒消炎止咳作用。临床主要用于肺热咳嗽、痰稠、口干及外感风热引起的咳嗽症止咳作用明显疗效好使用安全无不良反应。根据该制剂处方及其工艺特点为了更好地控制消炎止咳糖浆的质量确保临床用药安全有效笔者采用薄层色谱法（TLC法）对制剂中黄芩、连翘、白芷3味中药进行了定性鉴别方法简便易行可用于消炎止咳糖浆的质量控制。1仪器与试药ZF-I型三用紫外分析仪DHG-9075型恒温电热鼓风干燥箱;试剂均为分析纯样品及阴性样品由本院制剂室制备药材均为市售。黄芩苷、连翘苷、白芷药材对照品（中国药品生物制品检定所）硅胶GF254（青岛海洋化工厂）、硅胶G（青岛海洋化工厂）其余试剂均为分析纯。2处方与制备处方：蒲公英160g连翘60g黄芩60g杏仁60g桔梗80g玄参80g麦冬80g白芷60g紫苏40g板蓝根80g芦根80g。共配制1000ml。制备：白芷、紫苏、杏仁（粉碎成粗粉）等三味药蒸馏提取芳香水约160ml备用。残渣与蒲公英、板蓝根等八味药加适量水煎熬3次每次各1小时合并3次煎液过滤滤液静置沉淀过夜吸取上清液浓缩至适量加入白糖煮沸5分钟再加防腐剂搅拌均匀稍冷加入芳香水搅匀再用新制蒸馏水调整至总量1000ml搅匀分装贴签即得。3质量控制3.1性状：本品为棕褐色的黏稠液体味微苦甜。3.2薄层色谱鉴别3.2.1黄芩：取本品10ml加稀盐酸调节pH值至2用乙酸乙酯振摇提取2次每次20ml合并乙酸乙酯蒸干残渣加甲醇1ml使溶解作为供试品溶液。按同上方法制备不含黄芩的阴性对照溶液。另取黄芩苷对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验[1]吸取上述3种溶液各2μl分别点于同一硅胶G板上以乙酸丁酯-甲酸-水（7∶4∶3）的上层溶液为展开剂展开取出晾干喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色斑点而阴性对照品溶液色谱中则无此斑点（见图1A）。3.2.2连翘：取本品20ml用水饱和的正丁醇振摇提取3次每次20ml合并正丁醇提取液用氨试液洗涤2次每次20ml分取正丁醇液水浴蒸干残渣加甲醇1ml使溶解作为供试品溶液。按同上方法制备不含连翘的阴性对照溶液。另取连翘苷对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验[1]吸取上述3种溶液各5~10μl分别点于同一硅胶G板上以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9∶2∶0.1)为展开剂展开取出晾干喷以10%硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色斑点而阴性对照品溶液色谱中则无此斑点（见图1B）。3.2.3白芷：取本品20ml用20%氢氧化钠溶液调节pH值至12用三氯甲烷振摇提取2次每次20ml合并三氯甲烷液蒸干残渣加三氯甲烷液1ml使溶解作为供试品溶液。按以上方法制备不含白芷的阴性对照溶液。另取白芷对照药材1g加水煎熬30分钟放冷滤过滤液同法制成药材对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验[1]吸取上述三种溶液各10ul分别点于同一硅胶(GF254)板上以三氯甲烷-甲醇(9:1)为展开剂置氨蒸气预饱和的展开缸内展开取出晾干置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点而阴性对照品溶液色谱中则无此荧光斑点(见图1C)。3.3检查：相对密度：测定样品的相对密度在1.08~1.22范围内。考虑到制剂的相对密度与使用药材和白糖质量有关其相对密度有一定的变化范围为保证产品质量制定下限将相对密度拟定为“不低于1.08”。3.4pH值：根据样品实测数据并结合生产拟订样品的pH值范围定为4.5~5.5。其他：应符合2005版《中国药典》一部附录IH糖浆剂项下的有关规定。3.5稳定性试验：（1）室温样品观察：取本品5批室温下放置6个月每月抽样检查其外观、pH值等项结果几乎无变化。（2）加速试验：取本品3批放入40℃恒温箱中分别放置1、2、3个月后进行外观、pH值等检查几乎无变化。4讨论4.1消炎止咳糖浆以蒲公英、黄芩、连翘清热解毒、泻火以消炎共为君药；以杏仁、桔梗、玄参、麦冬养阴润肺止咳共为臣药；以白芷、紫苏温散制寒为佐药；以板蓝根、芦根清热利肺为使药。以上各药配伍疏风散邪