一种高导热环氧树脂基复合材料、及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109206853A(43)申请公布日2019.01.15(21)申请号201810980623.8C08K3/04(2006.01)(22)申请日2018.08.27C08K9/02(2006.01)C08K3/36(2006.01)(71)申请人华东理工大学C08K13/06(2006.01)地址200137上海市徐汇区梅陇路130号C09K5/14(2006.01)申请人汉特工程塑料（浙江）有限公司(72)发明人张玲李春忠王政华闫蓉苏凡(74)专利代理机构上海顺华专利代理有限责任公司31203代理人顾兰芳(51)Int.Cl.C08L63/00(2006.01)C08K7/18(2006.01)C08K3/22(2006.01)C08K9/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高导热环氧树脂基复合材料、及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种高导热环氧树脂基复合材料及其制备方法和应用，选用环氧树脂作为基体，依次添加球形填料、一维填料，以及触变剂纳米级二氧化硅，导热填料在基体中形成导热通路；本发明通过在环氧树脂中添加第一填料氧化铝的基础上，额外添加少量碳纳米管，使得环氧树脂基复合材料导热率明显提高，同时仍保留一定的绝缘性，可应用于LED灯罩等电子封装材料上。CN109206853ACN109206853A权利要求书1/1页1.一种高导热环氧树脂基复合材料，其特征在于，选用环氧树脂作为基体，依次添加球形填料、一维填料，以及触变剂纳米级二氧化硅，导热填料在基体中形成导热通路；所述的环氧树脂为双酚A型或双酚F型；触变剂二氧化硅采用法制得，粒径在500nm左右；所述球形填料和一维填料复配，球形填料为不同尺寸的微米级氧化铝球，其尺寸种类从5微米到70微米，氧化铝球添加量质量分数在30wt％到60wt％，一维填料为碳纳米管，碳纳米管添加量质量分数在1wt％到3wt％；所述触变剂纳米级二氧化硅添加量质量分数在4wt％到8wt％。2.一种如权利要求1所述高导热环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：(a)球形填料：将不同尺寸氧化铝微球采用带有环氧基的硅烷偶联剂进行表面改性；所述氧化铝微球尺寸是5μm、20μm和70μm；一维填料：碳纳米管经过强酸羧基化处理；(b)采用水、乙醇为溶剂，正硅酸乙酯以氨水为催化剂进行水解缩合反应制备粒径分布均匀的二氧化硅；(c)选用上述两种不同尺寸氧化铝微球5μm/20μm或20μm/70μm或5μm/70μm，按1:3～1:1混合后，加入环氧树脂中；氧化铝质量分数：30wt％～60wt％；再加入碳纳米管，质量分数为1wt％～3wt％，二氧化硅添加量4wt％到8wt％；搅拌均匀后，加入固化剂固化成型，制得高导热环氧树脂基复合材料。3.如权利要求2所述高导热环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，采用的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，首先将氧化铝分散到无水乙醇中，超声分散1～2h；其次在pH＝7下，偶联剂进行水解1h,将水解好的偶联剂逐滴加入到分散好的氧化铝溶液中，在30℃～40℃下处理1～2h，得到硅烷化氧化铝。4.如权利要求2所述高导热环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，将碳纳米管置于浓硝酸(浓度65％)和浓硫酸(浓度98％)的混酸中，两者体积比为3:1～1:3，在90℃～120℃下回流处理6～12h，过滤洗涤干燥得到羧基化碳纳米管。5.如权利要求2所述高导热环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，将400ml无水乙醇、氨水和一定量的TEOS倒入1L的三口烧瓶中，以400rpm转速在稳定的温度下搅拌20h，离心干燥后制得二氧化硅。6.如权利要求2所述高导热环氧树脂基复合材料的制备方法，在步骤(c)中，采用的固化剂为2-乙基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑，甲基六氢邻苯二甲酸酐或甲基四氢邻苯二甲酸酐中的一种，采用水浴搅拌和超声分散，促进环氧树脂中填料的分散，最后在80℃下预固化2h，在130℃下完全固化3h。7.如权利要求1所述导热环氧树脂基复合材料的应用，用于LED灯罩散热片。8.如权利要求2～6所述任一制备得到的高导热环氧树脂基复合材料的应用，用于LED灯罩散热片。2CN109206853A说明书1/5页一种高导热环氧树脂基复合材料、及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于热界面材料领域，其选用环氧树脂作为研究基体，制备出一种具有高热导的复合材料，并能够应用于电子封装材料，如LED灯散热片。背景技术[0002]热管理对电子设备的性能，寿命和可靠性至关重要。随着电子产品的小型化，集成化和功能化以及诸