一种可降解高分子薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109294190A(43)申请公布日2019.02.01(21)申请号201811125488.5C08L5/08(2006.01)(22)申请日2018.09.26C08K5/521(2006.01)C08J5/18(2006.01)(71)申请人瑞德纳米科技（广州）有限公司地址511300广东省广州市增城区新塘镇瑶田村路斗岗新围工业路一巷1号申请人高碧香(72)发明人魏依依高碧香(74)专利代理机构北京集智东方知识产权代理有限公司11578代理人张红(51)Int.Cl.C08L67/04(2006.01)C08L29/04(2006.01)C08L67/02(2006.01)C08L1/04(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种可降解高分子薄膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种可降解高分子薄膜，由如下重量份的原料制备而成：聚乳酸45-55份、聚乙烯醇25-30份、丁二酸丁二醇酯15-18份、改性纤维素纳米晶10-14份、甲壳素6-8份、磷酸三丁酯2-3份、抗氧剂0.5-1份、润滑剂0.5-1份；本发明还公开了所述可降解高分子薄膜的制备方法。本发明通过以聚乳酸、聚乙烯醇和丁二酸丁二醇酯为高分子基体，辅以改性纤维素纳米晶、甲壳素和磷酸三丁酯，各原料均绿色环保、易降解，制备得到的高分子薄膜降降解均匀且彻底，无残留，无二次污染，同时，具备优异的力学性能、符合力学性能要求，并且具有一定的抗菌性能和阻燃性能，是一种综合性能优异的可降解高分子薄膜。CN109294190ACN109294190A权利要求书1/2页1.一种可降解高分子薄膜，其特征在于，由如下重量份的原料制备而成：聚乳酸45-55份、聚乙烯醇25-30份、丁二酸丁二醇酯15-18份、改性纤维素纳米晶10-14份、甲壳素6-8份、磷酸三丁酯2-3份、抗氧剂0.5-1份、润滑剂0.5-1份；所述可降解高分子薄膜由如下步骤制备而成：步骤S1、对甲壳素进行预处理：SS1、将甲壳素粉末置于50℃烘箱中干燥8h，取出后放入蒸馏水中，再加入质量分数为10％的盐酸，500r/min下搅拌15min，得到除去钙质的甲壳素悬浮液；其中，甲壳素粉末、蒸馏水和盐酸的用量之比为1g：100mL：9mL；SS2、再用去离子水反复冲洗过滤直至溶液呈中性，将沉淀置于5％的NaOH溶液中常温浸泡24h，其中，料液比为1g：7-10mL；SS3、再用去离子水反复进行过滤冲洗直至溶液呈中性，将沉淀置于50％的乙醇溶液中，其中，料液比为1g：7-10mL，在常温下浸泡48h，过滤后的沉淀用蒸馏水洗涤5-6次，将最后得到的沉淀置于55℃烘箱中干燥12h，得到预处理甲壳素；步骤S2、将聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚乙烯醇放入真空干燥箱内干燥24h，温度设定为38℃；步骤S3、将干燥后的聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚乙烯醇、改性纤维素纳米晶和润滑剂投入到高速混合机中，8000r/min下搅拌30min，再加入预处理甲壳素、磷酸三丁酯和抗氧剂，继续搅拌10min，制得共混料；步骤S4、将共混料加入双螺杆挤出机料筒中，之后经过熔融挤出、水冷、切粒、干燥得到共混颗粒，其中，挤出温度为160-175℃；步骤S4、共混颗粒用装配有直径为46mm吹膜机头的滑膛式单螺杆挤出机经挤出吹膜，得到可降解高分子薄膜。2.根据权利要求1所述的一种可降解高分子薄膜，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡或硅油。3.根据权利要求1所述的一种可降解高分子薄膜，其特征在于，所述改性纤维素纳米晶由如下方法制备：(1)将棉绒破碎，碎状棉绒放入质量分数为4％的NaOH水溶液中浸泡12h，其中，料液比为1g：12-15mL，浸泡完成后取出，用去离子水抽滤洗涤，直至洗涤液为中性，后将洗涤后的棉绒放在70℃的真空烘箱中干燥10h；(2)称取5g上述干燥后的棉绒加入90ml的质量分数为60％的硫酸溶液中进行混合，加入0.05g五水硫酸铜粉末，300r/min下搅拌10min，再将体系升温至52℃，恒温搅拌60-65min；(3)向反应液内加入600mL去离子水稀释，将稀释液静置1.5-2h，去除分层后的上清液，取下层浑浊液，使用高速离心机进行多次重复离心，直至离心后的上层液体出现浑浊，得到纤维素纳米晶的悬浮液；(4)取200ml上述纤维素纳米晶悬浮液，将12mL的[BMIm]BF4离子液体加入悬浮液，超声分散70s，分散后的混合液置于旋转蒸发仪中进行旋蒸，其中，旋蒸温度为68℃，浓缩时间为110min，浓缩液经喷雾干燥得到改性纤维素纳米晶。4.一种可降解高分子薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：2CN109294190A权利要求书2/2页步骤S1、对甲壳素进