纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化设备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109457524A(43)申请公布日2019.03.12(21)申请号201811631113.6(22)申请日2018.12.29(71)申请人珠海市东辰制药有限公司地址519090广东省珠海市金湾区三灶镇定湾六路286号(72)发明人段民英杨登科(74)专利代理机构广东品安律师事务所44420代理人刘井(51)Int.Cl.D21C5/00(2006.01)B01D61/02(2006.01)B01D61/08(2006.01)B01D61/10(2006.01)B01D65/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化设备(57)摘要本发明提供一种纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化装置，所述方法包括：1)含有纳米微晶纤维素的分散液通过泵的作用流经陶瓷纳滤膜柱时，纳米晶纤维素分散液直接流回处理池，而包含小分子杂质的洗出液透过膜后流入洗出液收集池，该过程需要间断性地往处理池中补加纯化水；2)当洗出液的流速减小时，关闭洗出液流出阀，打开进气阀，向陶瓷纳滤膜柱的横向出口冲入压缩空气，持续数秒，关闭进气阀，打开排空阀排出空气，关闭排空阀，打开流出阀；3)重复步骤2)，直至洗出液pH＝6～7时，完成纯化。本发明通过将纳米微晶纤维素与体系中的副产物和残留酸分离以实现纯化产品的目的；连续纯化操作可实现纳米微晶纤维素分离纯化的产业化。CN109457524ACN109457524A权利要求书1/1页1.一种纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：1)含有纳米微晶纤维素的分散液通过泵的作用流经陶瓷纳滤膜柱时，分散液返回处理池，洗出液流入洗出液收集池，过程中间断性地往处理池中补加纯化水；2)当洗出液的流速减小时，关闭洗出液流出阀；打开进气阀，向陶瓷纳滤膜柱中反向冲入压缩空气，持续数秒，关闭进气阀；打开排空阀，排出空气，持续数秒，关闭排空阀，打开洗出液流出阀；3)重复步骤2)，直至步骤1)中的洗出液pH＝6～7时，将纯化的分散液收集，完成纳米微晶纤维素的纯化。2.根据权利要求1所述的纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，所述含有纳米微晶纤维素的分散液是由微晶纤维素经过第二次水解后得到的。3.根据权利要求2所述的纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，所述含有纳米微晶纤维素的分散液在进入陶瓷纳滤膜柱前的温度≤50℃，压力为1.5～2kg/cm2；所述陶瓷纳滤膜柱的柱后压力为1.0～1.2kg/cm2。4.根据权利要求1所述的纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，所述压缩空气的压力为0.1～1KPa；所述流出液流速减小是指洗出液流速小于0.4L/min。5.根据权利要求1所述的纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，所述重复步骤2)，频率设置为180s/次；所述完成纳米微晶纤维素纯化后所得产品再分散后分散液的pH接近7。6.根据权利要求1所述的纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，所述步骤2)中，打开进气阀，向陶瓷纳滤膜柱中反向冲入压缩空气，持续3s，关闭进气阀；打开排空阀，排出空气，持续4s，关闭排空阀。7.一种实现权利要求1～6任一项所述纯化方法的纯化装置，其特征在于，包括水源、分散液收集器、陶瓷纳滤膜柱、泵、压缩空气源、洗出液收集池；所述分散液收集器通过泵与陶瓷纳滤膜柱的前端连接；所述水源与分散液收集器连接；所述陶瓷纳滤膜柱的横向出口通过管道分别与压缩空气源和洗出液收集池连接；所述陶瓷纳滤膜柱的尾端与分散液收集器连接。8.根据权利要求7所述的纯化装置，其特征在于，所述洗出液收集池的入口设置第二流量计和流出阀；所述陶瓷纳滤膜柱的横向出口通过进气阀与压缩空气源连接；所述陶瓷纳滤膜柱的横向出口通过排空阀与大气连接。9.根据权利要求7所述的纯化装置，其特征在于，所述陶瓷纳滤膜柱的前端设置有第一压力检测计和温度计；所述陶瓷纳滤膜柱的尾端依次设置有第二压力检测计和第一流量计。10.根据权利要求9所述的纯化装置，其特征在于，所述第一流量计与分散液收集器连接；所述陶瓷纳滤膜柱为管式陶瓷膜。2CN109457524A说明书1/4页纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化设备技术领域[0001]本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化设备。背景技术[0002]纳米微晶纤维素是以棉、木、秸秆等种类的纤维素经过酸解、酶解、碱化催化或机械剪切等技术得到的尺寸在纳米级的纤维素产品。纳米微晶纤维素在脱硝催化剂的生产过程中，作为粘合剂使用，对灰分有极高的要求，因此，产品的提纯工艺及其重要，产品的纯度对后续工艺的影响极大。[0003]201710709661.5公开了一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，在纳米纤维素悬浮