塑料中氯和溴含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109470813A(43)申请公布日2019.03.15(21)申请号201811335631.3(22)申请日2018.11.11(71)申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号(72)发明人栾绍嵘张芳芳刘鹏宇倪力军(74)专利代理机构上海翼胜专利商标事务所(普通合伙)31218代理人翟羽曾人泉(51)Int.Cl.G01N30/96(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称塑料中氯和溴含量的测定方法(57)摘要本发明塑料中氯和溴含量的测定方法，含有以下步骤：⑴塑料样品前处理：对低密度聚乙烯、粘胶纤维和/或尼龙的塑料样品用微波氧燃烧法进行处理，得到待测吸收液；⑵用离子色谱法检测塑料中氯和溴的含量：采用的色谱条件为：阴离子分析柱、阴离子保护柱、柱温30℃、淋洗液流速为1.0mL/min、淋洗浓度为6mmol/L、进样体积为25μL，氯离子和溴离子的保留时间分别为8.1min和16.4min，测得塑料中氯和溴的含量。本发明能将塑料中含有的氯和溴完全分离出来，在测定范围内氯、溴的含量与峰面积呈良好的线性关系；能避免待测吸收液中碳酸根色谱峰的干扰，获得更优的检出限和精密度；利用本发明的测定方法可提高对塑料中氯和溴的回收效率。CN109470813ACN109470813A权利要求书1/1页1.一种塑料中氯和溴含量的测定方法，其特征在于，含有以下步骤：(1)塑料样品的前处理用微波氧燃烧对塑料样品进行处理，得到待测吸收液：称取0.1～0.3g塑料样品置于石英管中，加入10ml吸收液，再加入助燃剂，将所述石英管密封后进行微波氧燃烧反应30min；反应结束后，将吸收液摇匀，获得待测吸收液；(2)检测所述塑料中氯和溴的含量用离子色谱法对步骤(1)制备的待测吸收液进行检测：将所述待测吸收液用0.22μm滤膜进行过滤后，按照离子色谱测定条件，测定待测吸收液中Cl-、Br-含量；采用的色谱条件为：IonPacAS18阴离子分析柱、AG18阴离子保护柱、柱温30℃、淋洗液流速为1.0mL/min、淋洗液浓度为6mmol/L、进样体积为25μL，分析所述待测吸收液时，氯离子和溴离子的保留时间分别为8.1min和16.4min，测得所述塑料中氯和溴的含量。2.根据权利要求1所述的塑料中氯和溴含量的测定方法，其特征在于，所述塑料样品包含低密度聚乙烯、粘胶纤维和/或尼龙。3.根据权利要求1所述的塑料中氯和溴含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述的吸收液为碳酸铵溶液，它既能吸收完全，也不会对检测仪器及器件造成腐蚀。4.根据权利要求1所述的塑料中氯和溴含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述的助燃剂为硝酸铵溶液。2CN109470813A说明书1/4页塑料中氯和溴含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及化学检测技术领域，具体的是一种塑料中氯和溴含量的测定方法。背景技术[0002]目前，在塑料制品中使用的含卤阻燃剂是一种优良的阻燃剂，具有较好的阻燃性能，因此，它在塑料制品的生产中用量很大。但是，所述含卤阻燃剂中具有高迁徙性和有毒性的有机氯化物、有机溴化物等物质，它们会对人体和自然环境造成伤害。因此，建立一种对塑料制品中氯和溴的含量能进行快速便捷检测的方法，对塑料制品的质量监控、回收和处理具有重要意义。[0003]目前检测塑料制品中氯和溴含量的前处理方法有：干法灰化处理法、湿法消解处理法、氧弹燃烧法等。所述干法灰化处理法就是将样品在高温条件下燃烧，将得到的气体采集吸收、待测。该方法耗时过长，容易造成分析物损失。所述湿法消解处理法就是用硝酸和硫酸与试样一起在烧杯中高温煮，除掉大部分的有机物，由于在处理过程中使用了大量的酸，对后续氯和溴的检测会产生干扰。所述氧弹燃烧法是将样品在密闭的系统内(通常是高压氧气的量热弹)通过燃烧被氧化，含氯和溴的化合物分别转化为氯化物和溴化物，然后被吸收液吸收。但是，该处理方法存在操作复杂、高压危险、重复性差等问题。采用微波的氧燃烧处理法是在近年来发展迅速的一种前处理方法，它对复杂的有机质和无机质样品的前处理具有快速、高效、简单的特点。[0004]目前氯和溴的检测方法有：滴定法和离子色谱法。所述滴定法常常伴有干扰因素，只适用于常量检测，而不适用于痕量检测。所述离子色谱法(ionchromatography，IC)目前是分析水溶液中阴离子的首选方法，它具有检测迅速、灵敏度高、选择性好等特点。由于离子色谱能检测水溶液中的离子型物质，灵敏度很高，它能对多种离子进行痕量的定量检测和准确分析。发明内容[0005]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种塑料中氯和溴含量的测定方法，它能通过微波氧燃烧处理方法将塑料制品中的氯和溴完