柚皮苷的提取工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109467580A(43)申请公布日2019.03.15(21)申请号201811443719.7(22)申请日2018.11.29(71)申请人广州柚子舍生物科技有限公司地址510627广东省广州市天河区黄埔大道西平云路163号通讯大楼6层西部之一(72)发明人凌远强(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人曾银凤(51)Int.Cl.C07H17/07(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称柚皮苷的提取工艺(57)摘要本发明涉及一种柚皮苷的提取工艺，提取工艺的步骤包括：将柚子皮烘干、粉碎、过筛，得到粗品，之后将粗品放入溶剂中浸泡，固液分离之后保留固体，得到柚子皮粉末；将柚子皮粉末加入含有表面活性剂的水溶液中，充分浸泡之后进行蒸馏提取，同时利用超声波进行超声处理，之后进行固液分离并保留滤液；对滤液进行蒸发浓缩，得到柚皮苷浓缩液；将柚皮苷浓缩液上样、洗脱，并保留目标流出液；对目标流出液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到结晶固体，结晶固体为柚皮苷。该工艺采用超声波与表面活性剂相结合的提取方法，有效提高了柚皮苷的提取率和纯度，过程简便，环保无污染。CN109467580ACN109467580A权利要求书1/1页1.一种柚皮苷的提取工艺，其特征在于，提取工艺的步骤包括：步骤一：将柚子皮烘干、粉碎、过筛，得到粗品，之后将所述粗品放入溶剂中浸泡，固液分离之后保留固体，得到柚子皮粉末；步骤二：将所述柚子皮粉末加入含有表面活性剂的水溶液中，充分浸泡之后进行蒸馏提取，同时利用超声波进行超声处理，之后进行固液分离并保留滤液；步骤三：对所述滤液进行蒸发浓缩，得到柚皮苷浓缩液；步骤四：将所述柚皮苷浓缩液上样至大孔树脂，用以分离所述柚皮苷浓缩液中的目标组分和杂质组分，上样之后的所述大孔树脂中保留有所述目标组分，随后分别采用预处理洗脱液和目标洗脱液对所述目标组分进行梯度洗脱，分别得到预处理流出液和目标流出液，并保留目标流出液，所述预处理洗脱液为水，所述目标洗脱液为有机溶剂或有机溶剂的水溶液；步骤五：对所述目标流出液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到结晶固体，所述结晶固体为柚皮苷。2.根据权利要求1所述的柚皮苷的提取工艺，其特征在于，所述步骤二中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠的水溶液中十二烷基硫酸钠的质量分数为0.15％～0.25％，所述十二烷基硫酸钠的水溶液与所述柚子皮粉末的质量比为2:1～3:1；所述柚子皮粉末在所述十二烷基硫酸钠的水溶液中的浸泡时间为1.4h～2.6h。3.根据权利要求1所述的柚皮苷的提取工艺，其特征在于，所述步骤二中，所述超声处理中超声功率为350W～550W，所述蒸馏提取操作的温度为60℃～85℃。4.根据权利要求1所述的柚皮苷的提取工艺，其特征在于，所述步骤一中，将柚子皮烘干、粉碎后过40目筛，得到40目以下的粗品，所述溶剂与所述粗品的液固比为6:1，所述粗品在溶剂中浸泡的时间为16.8h～31.2h，所述溶剂为石油醚。5.根据权利要求1所述的柚皮苷的提取工艺，其特征在于，所述步骤二中，所述蒸馏提取的操作中的液固比为25:1。6.根据权利要求1所述的柚皮苷的提取工艺，其特征在于，所述步骤二中，所述蒸馏提取的次数为2次，每次所述蒸馏提取的时间为21min～39min。7.根据权利要求1所述的柚皮苷的提取工艺，其特征在于，所述步骤三中，在真空状态下蒸发浓缩滤液，所述真空状态的真空度为0.05MPa～0.1MPa。8.根据权利要求1所述的柚皮苷的提取工艺，其特征在于，所述步骤三中，所述滤液的浓缩温度为55℃～65℃，所述滤液浓缩至原体积的1/10。9.根据权利要求1所述的柚皮苷的提取工艺，其特征在于，所述步骤四中，所述大孔树脂与上样量的质量比是1:2～1:5，吸附时间为2h～3h。10.根据权利要求1所述的柚皮苷的提取工艺，其特征在于，所述步骤四中，洗脱速度为1ml/min～3ml/min。2CN109467580A说明书1/7页柚皮苷的提取工艺技术领域[0001]本发明涉及一种天然产物的提纯方法，特别是涉及一种柚皮苷的提取工艺。背景技术[0002]柚皮苷是一种从柚、葡萄柚和酸橙及其变种的果皮及果实中用现代的生物技术提取而成的天然色素。此外，它也是中草药骨碎补、枳实、枳壳、橘红的主要有效成分。作为一种双氢黄酮类化合物，由于A环和B环之间完全没有共轭，故而柚皮苷在282nm具有强烈的紫外吸收峰，使柚皮苷显示多种生物学活性和药理作用，比如包括抗炎、减少血栓的形成、改善局部微循环和营养供给等。[0003]传统技术中提取柚皮苷的方法多为有机溶剂浸提法，即用乙