一种从盐湖卤水制备高纯氯化镁的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109502613A(43)申请公布日2019.03.22(21)申请号201811586798.7(22)申请日2018.12.25(71)申请人武汉工程大学地址430000湖北省武汉市东湖新技术开发区光谷一路206号(72)发明人张勇陈杰罗喆陈喆苏勇杰(74)专利代理机构杭州千克知识产权代理有限公司33246代理人裴金华(51)Int.Cl.C01F5/30(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种从盐湖卤水制备高纯氯化镁的方法(57)摘要本发明提供一种从盐湖卤水中制备高纯氯化镁的方法，属于氯化镁的制备技术领域，包括以下步骤：（1）将氢氧化镁或氧化镁加入到盐湖卤水中，过滤以后得澄清溶液；（2）向步骤（1）中所述澄清溶液加入有机胺，生成氢氧化镁和有机胺盐，洗涤氢氧化镁，将洗液加入有机胺盐溶液得到混合液；（3）将得到的氢氧化镁固体与氯化氢反应，得到高纯氯化镁；（4）将无机碱加入步骤（2）所述混合液中，生成无机盐和有机胺，加入萃取剂，得到溶有有机胺的萃取剂；（5）加入盐湖卤水或盐酸生成有机胺盐；（6）生成的有机胺盐重复步骤（3）、（4）、（5）。本发明所获得的氯化镁纯度高，无需蒸氨，使用萃取剂萃取残留在废液中的有机胺，降低生产成本。CN109502613ACN109502613A权利要求书1/1页1.一种从盐湖卤水中制备高纯氯化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将氢氧化镁或氧化镁加入到盐湖卤水中，过滤以后得澄清溶液；（2）向步骤（1）中所述澄清溶液加入有机胺后反应生成氢氧化镁和有机胺盐，固液分离后得到氢氧化镁固体、有机胺盐溶液，洗涤除去所述氢氧化镁固体中的杂质，将洗液加入到有机胺盐溶液得到混合液；（3）将步骤（2）所述的氢氧化镁固体与氯化氢反应，得到氯化镁；（4）将无机碱加入步骤（2）所述混合液中，生成无机盐和有机胺，向无机盐溶液中加入萃取剂，得到溶有有机胺的萃取剂；（5）将盐湖卤水或盐酸加入溶有有机胺的萃取剂，进行反萃，有机胺反应生成有机胺盐；（6）将步骤（5）中的有机胺盐溶液重复步骤（3）、（4）、（5）。2.根据权利要求1所述的一种从盐湖卤水中制备高纯氯化镁的方法，其特征在于，所述有机胺为甲胺类、乙胺类、丙胺类、丁胺类、己胺类、辛胺类有机物中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的一种从盐湖卤水中制备高纯氯化镁的方法，其特征在于，所述无机碱为氧化钙、氢氧化钙中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种从盐湖卤水中制备高纯氯化镁的方法，其特征在于，步骤（4）所述的反应温度为20-110℃。5.根据权利要求1所述的一种从盐湖卤水中制备高纯氯化镁的方法，其特征在于，所述萃取剂为乙醚、石油醚、四氯化碳、氯仿、甲苯、二甲苯、辛烷、庚烷中的一种或多种。2CN109502613A说明书1/5页一种从盐湖卤水制备高纯氯化镁的方法技术领域[0001]本发明属于高纯氯化镁的制备技术领域，具体涉及一种从盐湖卤水中制备高纯氯化镁的方法。背景技术[0002]盐湖是海相蒸发后形成的含盐湖泊，其卤水中含有大量的钠、钾、镁、锂、氯、硫等元素，成分复杂，净化难度大，一些盐湖如青海察尔汗盐湖中提取钾以后的卤水含有大量氯化镁，用于电解金属镁的原料。[0003]目前，国内外净化从盐湖卤水中制备高纯氯化镁一般采用重结晶的方法，而且是多次重结晶，重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。但是在重结晶的过程中有些杂质是不能通过重结晶去除，制备出的氯化镁中会夹杂氯化钠、氯化钾等杂质，所得的氯化镁中杂质含量依然很高。且需要多次重结晶，生产周期长，不仅成本高，而且造成了大量氯化镁的浪费。[0004]氯化镁最大的用途就是用来生产金属镁，一般采用氯化镁熔融电解的方法制备，因此对氯化镁的纯度要求很到，如钠、钾含量要求在100ppm以下，这是单次重结晶方法所无法达到的，为获得高纯氯化镁，膜分离技术、电渗析等技术分别应用在氯化镁的净化工艺中，净化成本高昂。[0005]将氯化镁转化为氢氧化镁，然后再由氢氧化镁制备氯化镁的方法目前也有报道，但是现有技术中生产氢氧化镁使用的沉淀剂主要是氨，在制备氢氧化镁的过程中会存在动态平衡，氢氧化镁转化率低，且需要蒸氨，能耗大，成本也高。发明内容[0006]有鉴于此，本发明提供一种从盐湖卤水中制备高纯氯化镁的方法，能够纯化制备的氢氧化镁，同时采用价格低廉的方式进行有机胺的回收，在整个生产过程中消耗有机胺少，使用的原材料价格低廉，生产成本低。[0007]本发明为一种从盐湖卤水中制备高纯氯化镁的方法，包括以下步骤：（1）将氢氧化镁或氧