一种利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109517985A(43)申请公布日2019.03.26(21)申请号201910027137.9(22)申请日2019.01.11(71)申请人东北大学地址110169辽宁省沈阳市浑南区创新路195号(72)发明人李勇张冬恒姜鹏(74)专利代理机构沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234代理人张志伟(51)Int.Cl.C22B3/40(2006.01)C22B59/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法(57)摘要本发明属于稀土分离和离子液体萃取技术领域，具体涉及一种利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法。以含轻稀土元素的水溶液为原料液，采用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯与N-辛基吡啶氯盐相结合，加入氢氧化钠调节，保留2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯的阴离子与N-辛基吡啶氯盐的阳离子相结合，合成双功能离子液体与酸性原料液进行混合萃取，经离心得到负载稀土的有机相和萃余液，使用反萃取剂对稀土进行反萃取，经离心得到纯净的稀土溶液和可回收的离子液体。本发明萃取效率高，平衡时间短，操作简单，不产生乳化现象。CN109517985ACN109517985A权利要求书1/1页1.一种利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：(1)配置含有轻稀土元素的水溶液为原料液，原料液中轻稀土浓度为0.01～0.04mol/L，溶液pH为1～5.5；(2)配置双功能离子液体作为萃取剂，N-辛基吡啶氯盐([OPy][Cl])与2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)的摩尔比为1:1～1:3，P507的浓度为0.03～0.1mol/L，N-辛基吡啶氯盐的浓度为0.03～0.1mol/L；(3)原料液与双功能离子液体在振荡器中混合萃取，混合相比为1:1，萃取过程中转速为50～150r/min，萃取时间为15～30min，萃取温度为5～35℃，萃取完成后的混合溶液经离心分离得到负载稀土的有机相和萃余液；(4)采用反萃取剂对负载稀土的有机相进行反萃取，反萃取离心分离的离心转速为2000～3500r/min，离心时间为2～8min，经离心得到纯净的稀土溶液和离子液体。2.按照权利要求1所述的利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法，其特征在于，轻稀土元素为镧、铈、镨或钕。3.按照权利要求1所述的利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法，其特征在于，含有轻稀土元素的水溶液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液，最优为氯化稀土溶液。4.按照权利要求1所述的利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法，其特征在+-于，双功能离子液体中，阳离子为N-辛基吡啶[Opy]，阴离子为[P507]，双功能离子液体阴阳离子的结构式如式1所示：5.按照权利要求1所述的利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法，其特征在于，步骤(3)中，离心转速为2000～3500r/min，离心时间为2～8min。6.按照权利要求1所述的利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法，其特征在于，双功能离子液体中，N-辛基吡啶氯盐([OPy][Cl])与2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)选用正戊醇作为稀释剂。7.按照权利要求1所述的利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法，其特征在于，P507的皂化率100％。8.按照权利要求1所述的利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法，其特征在于，反萃取剂采用浓度为0.05～0.3mol/L的氯化铵水溶液。2CN109517985A说明书1/5页一种利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法技术领域[0001]本发明属于稀土分离和离子液体萃取技术领域，具体涉及一种利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素的方法。背景技术[0002]稀土是不可再生的重要战略资源，按化学性质和分离工艺要求，可分为轻稀土和重稀土两类，广泛应用于新材料和新技术领域，我国稀土储量居世界第一位，其中南方离子吸附型稀土矿和北方氟碳铈矿中轻稀土元素的含量都非常高，轻稀土元素应用范围广，在稀土应用中有着举足轻重的作用，因此，轻稀土元素的有效分离纯化对扩大其应用领域有着重要意义。[0003]稀土元素物理和化学性质相似，分离和提纯困难，溶剂萃取法是工业上稀土分离普遍使用的方法，使用萃取剂2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)和二(2-乙基己基)膦酸酯(P204)，酸性膦类萃取剂对轻稀土元素虽然具有很好的萃取效果，但在分离稀土的过程中也存在着反萃取酸度高，反萃取不彻底，以及产生氨氮废水、高盐废水等众多问题。因此，探索高效率，环境友好型的萃取分离工艺迫在眉睫。[0004]离子液体蒸气压低，热稳定