一种MXene纳滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109569317A(43)申请公布日2019.04.05(21)申请号201811518536.7(22)申请日2018.12.12(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处(72)发明人张国亮徐泽海(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟朱思兰(51)Int.Cl.B01D71/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D61/00(2006.01)C02F1/44(2006.01)C02F101/30(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种MXene纳滤膜的制备方法(57)摘要本发明提供了一种MXene纳滤膜的制备方法，本发明采用氢氟酸胺刻蚀一系列MAX材料，得到所需的MXene块状材料，通过水汽剥离的方法将大块的MXene分解成小的纳米片，之后采用溶液插层法将细小的单壁碳纳米管嵌入MXene纳米片层中，然后通过真空抽滤的手段制备出新型的MXene纳滤膜，本发明制得的MXene纳滤膜具有高的通量和截留特性。CN109569317ACN109569317A权利要求书1/1页1.一种MXene纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述方法为：(1)将MAX粉末材料浸泡在氢氟酸胺水溶液中24～72h，之后离心、烘干，得到MXene粉末；所述MAX粉末材料为下列之一：Ti4AlN3、Zr3Al3C2、Ti3Al(C,N)2；所述MAX粉末材料与氢氟酸胺的质量比为1：0.5～8；(2)取步骤(1)所得Mxene粉末，在含水量为10～15vol％的氩气和水蒸气混和气体条件下，加热温度至400～600℃热处理1～10h，通过水汽剥离形成Mxene纳米片，烘干备用；(3)将单壁碳纳米管超声分散于溶剂水中，然后加入步骤(2)准备好的Mxene纳米片，继续超声分散，最后在陶瓷基底上抽滤成膜，得到所述MXene纳滤膜；所述MXene纳米片、单壁碳纳米管、溶剂水的质量比为1：0.1～0.3：20～50。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氟酸胺水溶液的浓度为5～10wt％。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述单壁碳纳米管的尺寸为下列a～c之一：a：直径2nm，长度0.3-5μm；b：直径1～2nm，长度1～3μm；c：直径0.8～1.6nm，长度5～30μm。4.如权利要求1所述的制备方法制得的MXene纳滤膜。5.如权利要求4所述的MXene纳滤膜在有机染料废水处理领域中的应用。2CN109569317A说明书1/3页一种MXene纳滤膜的制备方法(一)技术领域[0001]本发明属于无机膜材料分离技术领域，具体涉及一种新型MXene纳滤膜的制备方法。(二)背景技术[0002]2D材料因为具有独特的电子、机械、磁性和光学性能而被广泛的研究和讨论。现在为止，研究最多的就是氧化石墨烯(GO)，这是一种由sp2键合的C原子构建而成的原子层薄层。最近，一类族新型的2D材料被提及，包含前过渡金属碳化物、氮化物以及碳氮化物出现，成为最新的一类2D功能材料，称作为MXenes。MXenes的由来是通过选择性的刻蚀立体固相MAX中的A原子层获得。现在所有已知的MAX是层状的六边形P63/mmc对称三元结构，它的晶体结构为Mn+1AXn，其中M代表的是前过渡金属(例如Sc,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo等等)，A主要为IIIA或IVA主族元素，X为C或N元素，n＝1、2、3；结构特性为：M层紧密堆积，X原子填充到八面体的位点中，形成Mn+1Xn以共价/金属/离子键混合相互连接，A元素夹杂在Mn+1Xn层间，以M-A的金属键组成。[0003]由于M-A的金属键合能力差，容易被刻蚀而断裂。当MAX的A原子层被强酸HF选择性刻蚀后，通过简单地机械搅拌或超声处理后，可以被分离成片状二维结构。由于通过酸水溶液的处理，金属层A在被选择性刻蚀的同时会被其他官能团取代，通常命名为组分Mn+1XnTx(n＝1～3)的物质，T代表表面末端的官能团(-O、-OH、-F)，为了强调这种层状二维结构的由来，命名为MXene。[0004]MXenes的剥离过程是在通过刻蚀后，每层之间的相互作用力减弱，这样不同的极性有机溶剂和大颗粒有机碱分子(TBAOH、正丁胺)能够插入到MXenes中，通过机械振动或超声得到单层、几层的MXenes，具有很好的研究应用。这样制备的MXenes水溶胶悬浮液由于带有负点是相当稳定的不会发生聚集。但是在选择性刻蚀过程中需要更强的能量，刻蚀条件的苛刻导致制备的MXenes往往没有很好地二维片状结构。因此