一种紫外荧光法测定微量总硫含量的燃烧管及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109709079A(43)申请公布日2019.05.03(21)申请号201711012567.0(22)申请日2017.10.26(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号(72)发明人单石文魏海波(74)专利代理机构广州三辰专利事务所(普通合伙)44227代理人范钦正(51)Int.Cl.G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书12页附图4页(54)发明名称一种紫外荧光法测定微量总硫含量的燃烧管及应用(57)摘要本发明涉及一种紫外荧光法测定微量总硫含量的燃烧管及应用，适用于石油化工企业样品中微量总硫、总氮及总氯含量的测定。它公开了燃烧管进样端面外设置有插入的带进样口的针头保护套管，在燃烧管离进样口端五分之二处设置一个隔板，将一个燃烧室分成一个预燃烧段和燃烧段，针头保护套管设置在预燃烧段内，在燃烧管的预燃烧段内设置有氧气和氩气的入口管线及氧气入口管线，氧气和氩气的入口管线在靠近隔板处设置成螺旋形，氧气入口管线穿过预燃烧段直达隔板预留孔中，在燃烧管的燃烧段内设置有带螺旋管的内燃烧管。本发明增大样品的进样量，延长样品的燃烧时间，降低仪器检测浓度到0.1mg/kg，提高分析速度和分析准确度，延长石英管的寿命。CN109709079ACN109709079A权利要求书1/1页1.一种紫外荧光法测定微量总硫含量的燃烧管，它包括燃烧管中封闭的进样口端和混合气出口，其特征是在燃烧管进样口端的中间设置有带喇叭形进样口的针头保护套管，针头保护套管插入燃烧管内的预燃烧段内，套管长为13～15厘米，内径为1～2毫米，所述喇叭形进样口头部设置在石英管进样口端面3～3.5厘米外,在燃烧管内离进样口端五分之二处设置一个隔板，所述隔板将燃烧管内分成二部分，一部分靠近进样口端是预燃烧段，另一部分靠近混合气出口端为燃烧段,针头保护套管插入燃烧管内的预燃烧段内；燃烧管进样口端另有二支管线穿入，其一是氧气和氩气入口管线，所述氧气和氩气入口管线穿入燃烧管预燃烧段内后设置成“U”字形，在“U”字转弯下半截设置一段螺旋管，氧气和氩气入口管线出口离进样口端内壁为3～4毫米，其二是氧气入口管线，所述氧气入口管线穿过预燃烧段直达隔板预留孔中，在所述燃烧段内设置一根带螺旋管的内燃烧管，所述内燃烧管在靠近燃烧段的混合气出口端设置成“U”字形，“U”字形内燃烧管一端连到隔板预留孔中，另一端设置在离隔板1厘米处,校验仪器的液体标样的进样量和待测烃类气体样品的进样量有一定的关联性，烃类气体样品的进样量为液体标样进样量的250～375倍。2.根据权利要求1所述一种紫外荧光法测定微量总硫含量的燃烧管的应用；①是所述针头保护套管内只通载气(Ar),所述载气的流速为10～45mL/min；②是所述氧气和氩气入口管线内通氧气和氩气的混合气，氧气的流速为100～300mL/min，氩气的为0～250mL/min；③是所述氧气入口管线内通氧气，氧气的流速为200～500mL/min；④是液体标样的进样量为40微升，对应的烃类气体样品的进样量为10～15毫升,气体进样器的定量环的体积为10～15毫升。2CN109709079A说明书1/12页一种紫外荧光法测定微量总硫含量的燃烧管及应用技术领域：[0001]本发明涉及紫外荧光法测定石油化工产品中总硫含量的燃烧管，适用于石油化工企业气、液体样品中总硫含量的测定，也可适用于石油化工企业气、液体样品中总氮含量的测定。背景技术：[0002]硫含量是油品分析的一项重要内容，是石油化工产品中的一项重要控制指标。硫化物是造成设备腐蚀、催化剂中毒和发动机磨损的主要危害物之一，在石油炼制中硫含量的准确测定具有十分重要的意义。目前，测定硫含量的方法主要有微库仑法和紫外荧光法。微库仑法影响因素较多，操作繁琐，对操作人员的技术要求较高；紫外荧光法操作简单、重复性好、准确度高，是石油化工产品中硫含量检测的仲裁方法，但它只适合测定1mg/Kg以上的总硫含量，不适合1mg/Kg以下的微量总硫含量分析，而石油化工产品中的总硫含量大部分小于1mg/Kg，导致紫外荧光法在微量总硫含量的分析应用方面受到较大的限制。GB/T11141紫外荧光法虽然能测定气体中0.2mg/Kg的硫含量，但方法中没有详细的硫石英管的结构图和操作条件，实用性不强，目前还没有用国产紫外荧光硫分析仪测定气体中微量总硫含量的文献报道。紫外荧光硫分析仪存在干扰信号，对硫含量很高的样品影响不大，对硫含量很低的样品(总硫含量小于0.5mg/Kg)，测定结果影响很大。因硫化物易吸附，微量总硫的气体标样配制和保存困难，用气体标样校仪器测定气体样品难以实现。测定气体样品用液体标样校验仪器存在系