基于磺酰胺的阴离子交换树脂.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109746055A(43)申请公布日2019.05.14(21)申请号201811285091.2(22)申请日2018.10.31(30)优先权数据15/800,7812017.11.01US(71)申请人戴安公司地址美国加利福尼亚州(72)发明人M·哈奇C·A·波尔M·贾亚拉曼(74)专利代理机构上海专利商标事务所有限公司31100代理人温剑郭辉(51)Int.Cl.B01J41/13(2017.01)权利要求书3页说明书15页附图14页(54)发明名称基于磺酰胺的阴离子交换树脂(57)摘要本发明提供一种用作离子色谱柱中的固定相的离子交换树脂。所述离子交换树脂具有带负电的底物粒子，与带负电的底物粒子键合的带正电的聚合物层，连接基团和离子交换基团。所述离子交换基团包括磺酰胺基团和胺，其中所述离子交换基团通过连接基团与所述带正电的聚合物层偶联。当所述磺酰胺为中性形式时，带正电的胺基团提供保留；而当所述磺酰胺为阴离子形式时，磺酰胺阴离子成为带正电的胺基团的反离子，形成两性离子，降低所述位点的保留。因此，能够通过调节流动相pH来控制保留时间。CN109746055ACN109746055A权利要求书1/3页1.一种离子交换树脂，其包含：带负电的底物粒子；与带负电的底物粒子键合的带正电的聚合物层，其中所述带正电的聚合物层包含连接基团；以及包含磺酰胺基团和胺的离子交换基团，其中所述离子交换基团通过所述连接基团与所述带正电的聚合物层偶联。2.根据权利要求1所述的离子交换树脂，其中所述胺选自由下列组成的组：仲胺、叔胺、季胺及其组合。3.根据权利要求1所述的离子交换树脂，其中所述离子交换基团包含季胺，并且当所述磺酰胺处于去质子化状态时，所述离子交换基团被配置为两性离子。4.根据权利要求1所述的离子交换树脂，其中所述带负电的底物粒子是聚合物粒子，并且所述离子交换树脂被配置为在经受pH范围为0-14的洗脱剂时保留所述离子交换基团。5.根据权利要求1所述的离子交换树脂，其中所述带负电的底物粒子包含乙基乙烯基苯和二乙烯基苯的磺化共聚物。6.根据权利要求2所述的离子交换树脂，其中所述带负电的底物粒子包含超大孔粒子。7.根据权利要求6所述的离子交换树脂，其中所述超大孔粒子的直径为4-6μm，表面积为20-30m2/g，以及孔径为8.根据权利要求1所述的离子交换树脂，其中所述带正电的聚合物层包含季胺。9.根据权利要求8所述的离子交换树脂，其中所述带正电的聚合物层还包含醚基和羟基。10.根据权利要求9所述的离子交换树脂，其中所述带正电的聚合物层包含根据式(I)的结构：其中n在约5至约150范围内，且R为烷基。11.根据权利要求9所述的离子交换树脂，其中所述带正电的聚合物层包含根据式(III)的结构：2CN109746055A权利要求书2/3页其中n在约5至约150范围内，且R为烷基。12.根据权利要求1所述的离子交换树脂，其中所述连接基团包含芳族环。13.根据权利要求1所述的离子交换树脂，其中所述离子交换基团包含根据式(II)的结构：或其盐，其中R1选自未取代的烷基和取代的烷基；L1选自取代的烷基、未取代的烷基、取代的芳基和未取代的芳基；R2选自由下列组成的组：H、未取代的烷基、取代的烷基、孤对电子和支撑结构，其中所述支撑结构包含所述连接基团、所述带正电的聚合物层和所述带负电的底物粒子；R3选自由下列组成的组：H、未取代的烷基、取代的烷基、孤对电子和所述支撑结构，以及R4选自由下列组成的组：H、未取代的烷基、取代的烷基、孤对电子和所述支撑结构，条件是R2、R3和R4中的两个或更多个不能是孤对电子，且条件是R2、R3和R4中的至少一个包含所述支撑结构。14.根据权利要求13所述的离子交换树脂，其中R1和R2各自包含含有2至3个碳的未取代的烷基，且R3包含所述支撑结构。15.根据权利要求13所述的离子交换树脂，其中其盐包含季胺和阴离子，所述阴离子选自由下列组成的组：氢氧根离子、碳酸根离子、碳酸氢根离子及其组合。16.一种使用填充在色谱柱中的离子交换树脂的方法，所述方法包括：使洗脱剂流过所述色谱柱，其中所述洗脱剂包含碳酸盐和碳酸氢盐，其中所述离子交换树脂含有与所述离子交换树脂偶联的带正电的聚合物层，其中所述带正电的聚合物层包含连接基团；以及包含磺酰胺基团和带正电的胺的离子交换基团，其中所述离子交换基团通过连接基团与所述离子交换树脂偶联；以及3CN109746055A权利要求书3/3页分离包含三价物质的样品。17.根据权利要求16所述的方法，其还包括：调节碳酸盐浓度和碳酸氢盐浓度的比率，使得碳酸盐峰不与分析物峰重叠。18.根据权利要求16所述的方法，其中调节洗脱剂的pH值，使得第一分析