一种氧化石墨烯复合膜的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109758928A(43)申请公布日2019.05.17(21)申请号201910179050.3C02F1/44(2006.01)(22)申请日2019.03.11(66)本国优先权数据201811504377.52018.12.10CN(71)申请人天津城建大学地址300384天津市西青区津静公路26号(72)发明人刘阳张新波温海涛祁丽张丹马婵娟(74)专利代理机构天津才智专利商标代理有限公司12108代理人张文华(51)Int.Cl.B01D71/42(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D67/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称一种氧化石墨烯复合膜的制备方法及应用(57)摘要本发明涉及氧化石墨烯复合膜的制备方法，制备方法包括如下步骤：S1制备水解的聚丙烯腈膜；S2制备聚乙烯亚胺溶液；S3制备氧化石墨烯溶液；S4自组装过程：S401)、将水解的聚丙烯腈膜浸入到加入了NaCl水溶液的聚乙烯亚胺溶液中，浸泡10～40min，取出后用去离子水冲洗多次，此过程为0.5个组装层数；S402)、将冲洗后的聚丙烯腈膜浸入到加入了NaCl水溶液的氧化石墨烯溶液中，浸泡10～40min，取出后用去离子水冲洗多次，此过程为0.5个组装层数；S403)、依据设定，交替重复以上a、b过程，组装出目标层数。本发明能够用来截留水中的离子和小分子染料，并获得较高截留率和水通量。CN109758928ACN109758928A权利要求书1/2页1.一种氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：S1、制备水解的聚丙烯腈膜S101)、取N,N-二甲基甲酰胺，将其置入锥形瓶中，在60℃水浴条件下边搅拌边加入氯化锂，搅拌至完全溶解，之后加入聚丙烯腈，搅拌至聚丙烯腈完全溶解后，真空脱泡；S102)、将S101步骤中最后得到的溶液在玻璃板上刮膜，然后将带有聚丙烯腈膜的玻璃板放入去离子水中凝固10min，换水，然后再次浸泡至少12h，聚丙烯腈膜会自动从玻璃板上剥离；S103)、将S102步骤中最后得到的聚丙烯腈膜放入1.5mol/L的氢氧化钠溶液中，45℃条件下水解1.5h，然后取出水解后的聚丙烯腈膜用自来水多次清洗直至橘红色褪去，放入4℃冰箱中保存待用；S2、制备聚乙烯亚胺溶液S201)、称取聚乙烯亚胺，放入离心管中，加入去离子水，采用涡流振荡器不断震荡，之后转入到容量瓶中，将容量瓶放入磁力搅拌器，搅拌2h以上，保证聚乙烯亚胺完全溶解；S202)、取聚乙烯亚胺溶液，加入NaCl水溶液，实现对聚乙烯亚胺溶液性质的调控；S3、制备氧化石墨烯溶液S301)、将三口烧瓶置于冰浴中，加入浓硫酸、片状石墨、硝酸钠，在搅拌状态下缓慢加入高锰酸钾；S302)、从冰浴中拿出三口烧瓶，放入35℃水浴中搅拌至少12h，使其充分反应；S303)、向三口烧瓶中缓慢加入去离子水，并将其置于98℃的水浴温度下反应15min后，再转到室温水浴中，冷却10min；S304)、将30％的双氧水缓慢加入步骤S303)冷却后的三口烧瓶中，搅拌反应30min；S305)、过滤，滤液在8000rpm离心机中离心2h；S306)、对步骤S305)中得到的离心后滤液用去离子水或乙醇进行多次清洗，并离心分离得到氧化石墨烯溶液，且得到的氧化石墨烯溶液在每次使用前进行超声使溶液分散均匀；S307)、取得到的氧化石墨烯溶液，并加入NaCl水溶液，实现对氧化石墨烯溶液性质的调控；S4、自组装过程S401)、将水解的聚丙烯腈膜浸入到加入了NaCl水溶液的聚乙烯亚胺溶液中，浸泡10～40min，取出后用去离子水冲洗多次，此过程为0.5个组装层数；S402)、将步骤S401)中冲洗后的聚丙烯腈膜浸入到加入了NaCl水溶液的氧化石墨烯溶液中，浸泡10～40min，取出后用去离子水冲洗多次，此过程为0.5个组装层数；S403)、依据设定，交替重复以上S401)、S402)过程，组装出目标层数。2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S202)中聚乙烯亚胺溶液中氯化钠的浓度为0～500mmol/L时，引起相应的聚乙烯亚胺的Zeta电位变化范围为20.0～44.0mV，聚乙烯亚胺的水合动力学直径变化范围为75～110nm。3.根据权利要求1或2所述的一种氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S307)中氧化石墨烯溶液中氯化钠的浓度为0～500mmol/L时，引起的相应的氧化石墨烯的Zeta电位变化范围为-45.0～-20mV，氧化石墨烯的水合动力学直径变化范围为250～2CN109758928A权利要求书2/2页4000nm。4.