制备烷氧基化多酚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109790294A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201780061757.3(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公(22)申请日2017.10.03司72001代理人黄念(30)优先权数据16595862016.10.04FR(51)Int.Cl.C08H7/00(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C08G18/64(2006.01)2019.04.04(86)PCT国际申请的申请数据PCT/FR2017/0527222017.10.03(87)PCT国际申请的公布数据WO2018/065728FR2018.04.12(71)申请人阿肯马法国公司地址法国科隆布(72)发明人J-P.吉莱T.贝永权利要求书1页说明书6页(54)发明名称制备烷氧基化多酚的方法(57)摘要本发明涉及用于制备至少一种烷氧基化多酚的方法，该方法包括以下连续步骤：(a)在至少一种作为溶剂的聚(氧亚烷基二醇)存在下，在80℃至200℃，优选100℃至170℃的温度下，在0.15至2MPa，优选0.2MPa至1.8MPa的压力下使至少一种多酚，至少一种烷氧基化试剂和至少一种催化剂反应；然后(b)除去残留的烷氧基化试剂。CN109790294ACN109790294A权利要求书1/1页1.一种用于制备至少一种烷氧基化多酚的方法，包括以下连续步骤：(a)在至少一种作为溶剂的聚(氧亚烷基二醇)存在下，在80℃至200℃，优选100℃至170℃的温度下，在0.15至2MPa，优选0.2MPa至1.8MPa的压力下使至少一种多酚，至少一种烷氧基化试剂，至少一种催化剂反应；然后(b)除去残留的烷氧基化试剂。2.根据权利要求1的方法，其中所述多酚选自单宁、木质素和除单宁和木质素之外的天然多酚，优选木质素。3.根据权利要求2的方法，其中所述多酚是木质素，优选地选自牛皮纸木质素，木质素磺酸盐和有机溶剂类型木质素。4.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述烷氧基化试剂具有下式(I)：其中R1表示C1-C6中的氢原子或烷基。5.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述烷氧基化试剂选自环氧乙烷，环氧丙烷，环氧丁烷及其混合物。6.根据前述权利要求中任一项的方法，其中多酚/烷氧基化试剂重量比为0.05-2，优选0.1-1，更优选0.15-0.9，甚至更优选0.15-0.7。7.根据前述权利要求中任一项的方法，其中催化剂选自碱金属氢氧化物，钠或钾的醇盐，和选自三烷基胺和四甲基胍的叔胺，优选地选自碱金属氢氧化物。8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述聚(氧亚烷基二醇)选自聚丙二醇，聚丁二醇，由这些单体获得的交替或无规嵌段共聚物，及其混合物。9.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述聚(氧亚烷基二醇)选自二丙二醇，三丙二醇，四丙二醇，聚丙二醇220，聚丙二醇400及其混合物，优选地选自聚丙二醇220，聚丙二醇400及其混合物。10.根据前述权利要求中任一项的方法，其中多酚/聚(氧亚烷基二醇)重量比小于或等于2，优选小于或等于1，更优选小于或等于0.5。11.根据前述权利要求中任一项的方法，其中其间歇、半连续或连续地进行。12.根据前述权利要求中任一项的方法，其包括回收在步骤(b)结束时得到的烷氧基化多酚的步骤(c)。13.能够通过如在前述权利要求中任一项所定义的方法获得的烷氧基化多酚。14.聚(氧亚烷基二醇)作为在用于制备烷氧基化多酚的方法中的溶剂的用途。15.通过如权利要求1至12中任一项所定义的方法获得的烷氧基化多酚的用途，其用于制备聚氨酯，聚酯，非离子或阳离子表面活性剂，碳纤维的生物来源前体。2CN109790294A说明书1/6页制备烷氧基化多酚的方法[0001]本发明涉及用于制备烷氧基化多酚，更具体地，烷氧基化木质素的方法。[0002]木质素构成木材的主要成分之一，含有纤维素和半纤维素。在纤维素之后，木质素是地球上最丰富的生物聚合物。它通过互穿纤维素网络确保木材的刚性，同时赋予对水和一些木材害虫的抵抗力。[0003]虽然含量丰富，但应注意木质素本身是很少增值的。到目前为止，甚至直到今天，木质素的主要价值都是能量增值，特别是通过燃烧黑液。这种增值对纸浆厂的经济平衡很重要。然而，面对纸浆生产的下降和木质素的过剩，正在进行工作以更好地使木质素增值。[0004]因此，对木质素的使用的兴趣在过去几年中已经增长。在其中利用木质素性质的一个领域是多种聚合物，尤其基于氨基甲酸酯的聚合物的增强。实际上，木质素可用于制造聚氨酯泡沫的衍生物。由于木质素是多酚，它具有大量能够与例如异氰酸酯反应以形成聚氨酯衍生物的醇官能团。然而，由于这些醇官能团在这种多酚中难以达到，因此必