节能高效的苯酚羟基化制备苯二酚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109956852A(43)申请公布日2019.07.02(21)申请号201811592560.5(22)申请日2018.12.20(71)申请人湖南东搏科技有限公司地址414000湖南省岳阳市城陵矶新港区云港路欣登孵化器众创空间826室(72)发明人焦永东(74)专利代理机构长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙)43203代理人彭乃恩陈靖(51)Int.Cl.C07C37/60(2006.01)C07C37/70(2006.01)C07C37/74(2006.01)C07C39/08(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称节能高效的苯酚羟基化制备苯二酚的方法(57)摘要本发明公开了一种节能高效的苯酚羟基化制备苯二酚的方法，包括氧化反应、分离、脱水、第一段精馏、第二段精馏、第三段精馏、第四段精馏步骤。本发明采用螺旋平推流反应器，能有效的避免返混，同时过氧化氢分段补充加入，提高转化率的同时大幅度提高了过氧化氢的利用率。前部分的螺旋平推流反应器中的换热介质为热源介质，为反应的顺利进行提供热量；后部分的螺旋平推流反应器中的换热介质为冷却水，用于抑制反应深度，减少副产物的生成。被截留的颗粒催化剂加入洗涤液重新打浆洗涤，能尽量减少催化剂夹带的反应物，进一步减少深度氧化反应产物的生成。另外本发明采用分子筛膜进行水分分离，比传统的精馏效率更高，能耗更低。CN109956852ACN109956852A权利要求书1/1页1.一种节能高效的苯酚羟基化制备苯二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）氧化反应：将苯酚、过氧化氢、催化剂和溶剂按一定比例经静态混合器混合后得到混合物，将混合物通入螺旋平推流反应器组中，混合物在温度为40～99℃的情况下发生氧化反应，苯酚氧化生产邻苯二酚、对苯二酚和极少量的苯醌；螺旋平推流反应器组包括至少二个串联连接的螺旋平推流反应器，螺旋平推流反应器组前部分的螺旋平推流反应器中的换热介质为热源介质，后部分的螺旋平推流反应器中的换热介质为冷却水，且串联的螺旋平推流反应器组中分段补充加入过氧化氢；2）分离：经螺旋平推流反应器组出来的反应混合物进入第一振动膜或第一无机膜进行分离，将固体粉末和颗粒催化剂截留，余下的为液态反应混合物；往截留的颗粒催化剂中加入洗涤液重新打浆洗涤，打浆洗涤后进入第二振动膜或第二无机膜中进行分离，分离至少一次，分离后的催化剂进行回用，余下的为混合洗涤液；经第一振动膜或第一无机膜分离后余下的液态反应混合物和经第二振动膜或第二无机膜分离后余下的混合洗涤液一起经加热后进入分子筛膜；3）脱水：分子筛膜操作压力控制为0.05～0.2Mpa,温度为80～120℃，液态反应混合物和混合洗涤液中的水被分子筛膜分离出来，剩下的为有机液相；当步骤1）中的溶剂为水时，则进入步骤5），否则进入步骤4）；4）第一段精馏：有机液相进入脱溶剂塔内，将低沸点有机溶剂分离出来，剩下的为脱溶剂混合物；5）第二段精馏：当步骤1）中的溶剂为水时，则步骤3）中剩下的有机液相进入脱酚塔中精馏，否则步骤4）中剩下的脱溶剂混合物进入脱酚塔中精馏；脱酚塔的压力控制为5～15kpa,温度控制为80~185℃被脱酚塔分离出的苯酚回用，剩下的为产物混合物；6）第三段精馏：产物混合物进入重组分精馏塔中精馏，重组分精馏塔通过加热炉加热，温度控制为180～250℃，操作压力为3～10kPa；从重组分精馏塔的塔顶分离出来的为苯二酚产物，从重组分精馏塔的塔底分离出来的为苯醌；7）第四段精馏：步骤6）中分离出来的处于加热状态下的苯二酚产物进入苯二酚分离塔中进行分离，操作压力为2～9kPa，且苯二酚分离塔的塔顶与其塔底的压力差为0.5～4kPa，从苯二酚分离塔的塔顶分离出来的为邻苯二酚，从苯二酚分离塔的塔底分离出来的为对苯二酚。2.根据权利要求1所述的节能高效的苯酚羟基化制备苯二酚的方法，其特征在于，步骤1）中所述的溶剂可以为能与水互溶的酮类、或醇类或胺类，也可以为水。3.根据权利要求1所述的节能高效的苯酚羟基化制备苯二酚的方法，其特征在于，步骤6）中的加热炉的加热介质为导热油。4.根据权利要求1所述的节能高效的苯酚羟基化制备苯二酚的方法，其特征在于，步骤5）脱酚塔中精馏完成后，还可以重复步骤5）再次精馏，然后再进入步骤6）。5.根据权利要求1所述的节能高效的苯酚羟基化制备苯二酚的方法，其特征在于，步骤2）中所述的洗涤液为醇类、或酮类、或胺类、或水。2CN109956852A说明书1/7页节能高效的苯酚羟基化制备苯二酚的方法技术领域[0001]本发明属于制备化工原料领域，特别涉及一种节能高效的苯酚羟基化制备苯二酚的方法。背景技术[0002]苯二酚（对苯二酚和邻苯二酚）