荷正电耐酸型纳滤膜、其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109999665A(43)申请公布日2019.07.12(21)申请号201910365988.4C02F1/44(2006.01)(22)申请日2019.04.30(71)申请人中国科学院生态环境研究中心地址100085北京市海淀区双清路18号(72)发明人王军俞灵赵长伟侯得印张勇徐莉莉曹爱新(74)专利代理机构中科专利商标代理有限责任公司11021代理人喻颖(51)Int.Cl.B01D61/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D69/02(2006.01)B01D71/56(2006.01)B01D71/68(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称荷正电耐酸型纳滤膜、其制备方法和应用(57)摘要一种荷正电耐酸型纳滤膜、其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：将超滤基膜浸入到配置好的水相溶液A中反应，干燥后得到超滤基膜一；将超滤基膜一浸入到油相溶液中反应，得到超滤基膜二；将超滤基膜二和水相溶液B接触进行二次界面聚合，反应后得到超滤基膜三；将超滤基膜三热处理后得到所述荷正电耐酸型纳滤膜。本发明制备的荷正电耐酸型纳滤膜在保证耐酸性前提下，提高了其表面的荷正电性，提高了对多价阳离子的截留率及酸通过率；该制备荷正电耐酸型纳滤膜的工艺简单，易实现工业化生产，具有广泛的应用前景。CN109999665ACN109999665A权利要求书1/2页1.一种荷正电耐酸型纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将超滤基膜浸入到配置好的水相溶液A中反应，干燥后得到超滤基膜一；S2：将超滤基膜一浸入到油相溶液中反应，得到超滤基膜二；S3：将超滤基膜二和水相溶液B接触进行二次界面聚合，反应后得到超滤基膜三；S4：将超滤基膜三热处理后得到所述荷正电耐酸型纳滤膜。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中水相溶液A的配置方法为：在去离子水中依次加入水相单体A、缚酸剂和表面活性剂，并将其分散均匀，即为水相溶液A；所述水相单体A为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚乙烯苯胺、聚苯甲胺、二乙烯三胺、多乙烯多胺中的任一种或多种组合，优选聚乙烯亚胺，所述聚乙烯亚胺的分子量为600-75000、优选1800；进一步优选，所述水相单体A为分子量分别为600、1800、10000、25000等质量混合的聚乙烯亚胺的混合物；所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、4-二甲基氨基吡啶、N，N-二异丙基乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的任一种或几种，优选三乙胺；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵中的任一种或几种，优选十二烷基磺酸钠。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水相单体A的浓度为5-25g/L，优选10g/L；所述缚酸剂的浓度为0.1-5wt％、优选0.5wt％；所述表面活性剂的浓度为0.02-0.08wt％、优选0.05wt％。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中油相溶液的配制方法为：将三聚氰氯溶解于有机溶剂中；作为优选，所述三聚氰氯的浓度为0.01-5g/L、优选2g/L；作为优选，所述有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、苯、乙酸乙酯中的任一种或几种，有机溶剂优选正己烷。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中超滤基膜二和水相溶液B接触的方法为将超滤基膜二浸入水相溶液B中或将水相溶液B喷涂在超滤基膜二上；所述步骤S3中水相溶液B的配置方法为：在去离子水中加入水相单体B，并将其分散均匀，即为水相溶液B；所述水相单体B为分子量为600-75000、优选10000的聚乙烯亚胺；所述水相单体B的浓度为1-25g/L，优选15g/L。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中将超滤基膜浸入到配置好的水相溶液A中2-30min、优选10min；所述步骤S1中干燥方法为晾干；所述步骤S2中反应时间为20-500s、优选180s；所述步骤S2中反应条件为：反应温度10-60℃、优选10℃；湿度为30-90％、优选40％；2CN109999665A权利要求书2/2页所述步骤S3中反应时间为10-500s、优选60s；所述步骤S4中热处理温度为40-120℃、优选40℃，热处理时间为1-200min、优选5min。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的超滤基膜为聚醚砜、聚砜、聚间笨二甲酰间苯二胺超滤膜中的任一种，优选聚醚砜；所述的超滤基膜的截留分子量为30KDa-100KDa，优选30KDa。8.如权利要求1所述的制备